本方法适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸含量的测定。
试样用酸性溶液提。趵胱咏换皇髦胶徒馕,洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸混合液发生褪色反应,用 分光光度计 在波长500nm处测定吸光度,计算试样中植酸含量。
| 试剂名称 | 规格 | 配制方法 |
|---|---|---|
| 氢氧化钠溶液 | 30g/L | 称取氢氧化钠30g,用水溶解定容至1000mL |
| 氯化钠溶液 | 0.7mol/L | 称取氯化钠40.91g,用水溶解定容至1000mL |
| 硫酸钠-盐酸提取溶液 | - | 称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,定容至1000mL |
| 三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液 | - | 称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸,加水溶解定容至500mL,使用前稀释15倍 |
| 植酸标准储备液 | 10.0mg/mL | 准确称取1.65g植酸钠标准品,用水溶解定容至100mL |
固体样品:取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉碎匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。
液体样品:取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。
试样于-18°C冰箱内保存。制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。
称取试样10.0g,置于具塞三角瓶中,加入40mL硫酸钠-盐酸提取溶液,振荡提取2小时,提取液于5000r/min离心5分钟,收集全部上清液并用硫酸钠-盐酸提取溶液定容至50mL,经快速滤纸过滤后备用。
取0.5g阴离子交换树脂湿法装入空柱管中,分别用15mL氯化钠溶液(0.7mol/L)和20mL水洗涤离子交换柱。
取5mL滤液(鲜虾样品取10mL),加入1mL氢氧化钠溶液(鲜虾样品加2mL),用水稀释至30mL(鲜虾样品至60mL),混匀后转入活化后的离子交换柱中。
再分别用15mL水和15mL氯化钠溶液(0.05mol/L)以1mL/min的流速淋洗交换柱,弃去流出液。
最后用25mL氯化钠溶液(0.7mol/L)洗脱,收集全部洗脱液于25mL具塞刻度管中,定容至刻度。
准确吸取植酸标准溶液0.0mL、0.04mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于6支10mL比色管中,分别用水稀释至5mL,制得含植酸0.0mg、0.004mg、0.01mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg的系列标准溶液。
加入4mL反应溶液,混匀,静置20分钟后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm处测定吸光度,绘制标准曲线或计算回归方程。
准确吸取5mL洗脱液于10mL比色管中,加入反应溶液4mL,混匀,静置20分钟后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm处测定吸光度,在标准曲线上查得或从回归方程计算出试液中植酸含量。
试样中植酸含量按以下公式计算:
X = (m? × 25 × 1000) / (m? × 5 × V × 1000) × 50
式中:
计算结果保留三位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
本方法的检出限为0.006g/kg,定量限为0.02g/kg。
请注意,本内容不等同于标准原文,请参阅正式版文本。
| 离心机 5000 r/min | 用于分离液体与固体颗粒或将不同密度的液体分层。 |
| 天平 感量0.01 g | 用于精确称量试样。 |
| 分光光度计 | 用于测量溶液在特定波长下的吸光度。 |
| 振荡器 | 用于摇动或搅拌溶液以加速化学反应或均匀混合。 |
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