美利体育登录入口官网:DIN EN 17203:2021-08
食品 用 HPLC-MS/MS 测定食品中的桔霉素
Foodstuffs - Determination of citrinin in food by HPLC-MS/MS; German version EN 17203:2021
标准技术框架解析
本标准建立了基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)美利体育登录入口官网食品中桔霉素的标准化方法，适用于：
- 谷物（小麦粉、大米等）
- 红曲米及其制品
- 银杏叶等草本原料
- 相关膳食补充剂
方法关键技术要点
| 技术环节 | 2019版要求 | 2021版更新 |
|---|---|---|
| 校准溶液配制 | 需每日新配 | 取消每日配制要求 |
| 交叉污染控制 | 要求＜1% | 删除该限制 |
| 质谱美利体育登录入口官网模式 | 包含负离子模式说明 | 删除不适用条款 |
样品处理流程
- 提。4g样品+10ml盐酸溶液+20ml乙酸乙酯/乙腈混合溶剂，振荡60分钟
- 净化：添加无水硫酸镁和氯化钠，离心分离有机相
- 浓缩：取1ml上清液过0.2μm PTFE滤膜
- 内标法：添加13C标记桔霉素作为内标
注意事项：全程避光操作，提取后24小时内完成分析
仪器参数优化
美利体育登录入口官网:色谱条件
- 色谱柱：C18反相柱（1.8μm, 2.1×100mm）
- 流动相：
- A相：5mmol乙酸铵水溶液（含0.05%乙酸）
- B相：5mmol乙酸铵甲醇溶液（含0.05%乙酸）
- 柱温：40℃
- 流速：0.5ml/min
美利体育登录入口官网:质谱参数
| 化合物 | 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 碰撞能量(eV) |
|---|---|---|---|
| 桔霉素 | 281.0 | 249.0/205.0 | 15/25 |
| 13C-桔霉素 | 294.0 | 262.0 | 15 |
方法验证数据
精密度：红曲米基质在38μg/kg水平时：
- 重复性RSDr=8.1%
- 再现性RSDR=15.8%
回收率：80.8%（红曲米）-89.8%（小麦粉）
法规符合性建议
本方法满足欧盟以下法规要求：
- EC No 401/2006（霉菌毒素美利体育登录入口官网方法准则）
- EU No 212/2014（红曲米制品中桔霉素限量）
- SANTE/12089/2016（质谱确证标准）
实施提示：实验室需定期参加能力验证，并监控基质效应（建议回收率控制在70-110%）
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- 标准号
- DIN EN 17203:2021-08
- 发布
- 2021年
- 总页数
- 30页
- 发布单位
- 德国标准化学会
- 当前最新
- DIN EN 17203:2021-08
- 引用标准
- EN ISO 3696
- 本体
- LC-MS/MS 内标法
本文件涉及源归因建模，并阐述了评估基于受体的源归因模型（受体模型，RM）是否满足既定质量标准的方法。本文件所述方法的范围涵盖在欧盟指令2004/107/EC和空气质量指令（AQD）框架下，利用基于受体的源模型（RM）对颗粒物（PM）进行源归因的性能评估，包括欧盟委员会2011年12月12日发布的实施决定2011/850/EU。RM的应用并不量化PM的空间来源...
| 术语 | |
|---|---|
| Analysenreine Chemikalien | Analytical grade chemicals |
| Extraktionsl?sung 1 | Extraction solution 1 |
| Extraktionsl?sung 2 | Extraction solution 2 |
| Verdünnungsl?sung | Dilution solution |
| Mobile Phase A | Mobile Phase A |
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| Analysenwaage Fehlergrenze 0,1 mg | 用于精确称量试剂和样品的分析天平，精度要求为0.1毫克。 |
| LC-MS/MS System z. B. WATERS Acquity H-class, verbunden mit Xevo? TQ-S | 液相色谱-串联质谱联用仪，用于柠檬菌素的高效分离和定性定量分析。 |
| Zentrifuge für 50-ml-Zentrifugenr?hrchen geeignet / für 1,5-ml-Zentrifugenr?hrchen geeignet | 离心机，用于样品提取后的相分离和水滴去除。 |
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