美利体育登录入口官网:ISO/TS 23647:2010
植物油脂.通过气相色谱法对蜡含量进行测定
Vegetable fats and oils - Determination of wax content by gas chromatography
标准技术规范概述
ISO/TS 23647:2010是国际标准化组织发布的关于植物油脂中蜡含量测定的技术规范。该标准填补了除橄榄油外其他植物油脂蜡含量测定方法的空白，为油脂加工行业提供了统一、可靠的分析方法。蜡作为植物油脂中的微量组分，其含量直接影响油脂的低温稳定性和外观品质。
方法原理与技术特点
本技术规范采用气相色谱仪结合柱色谱前处理技术，实现了植物油脂中蜡含量的精确测定。方法核心在于利用银离子化硅胶对不饱和化合物的选择性吸附特性，通过混合柱填料（硅胶60和硝酸银浸渍硅胶）实现蜡类物质的有效分离。
| 技术环节 | 关键技术 | 技术参数 | 质量控制要点 |
|---|---|---|---|
| 前处理 | 柱色谱分离 | 硅胶:浸渍硅胶=4:1 | 避光操作，流速控制 |
| 色谱分析 | 毛细管气相色谱 | HP-1色谱柱，程序升温 | 响应因子校准 |
| 定量计算 | 内标法定量 | 三十六烷内标 | 经验因子校正 |
| 方法验证 | 实验室间比对 | 7实验室参与 | 重复性、再现性评估 |
样品适用范围与限制
本方法适用于粗制、脱胶、中和、冬化和全精炼等多种加工阶段的植物油脂，包括向日葵油、大豆油、菜籽油、玉米油和米糠油。特别需要注意的是，该方法不适用于橄榄油和橄榄果渣油的分析，这些油脂有专门的测定标准。
实际应用案例：在向日葵油精炼过程中，蜡含量从粗制油的400mg/kg降至精炼油的40mg/kg以下，通过本方法可准确监测脱蜡工序的效率，确保产品符合低温稳定性要求。
关键试剂与仪器美利体育官网首页网址要求
方法实施需要特定的试剂和仪器配置，其中色谱柱、真空旋转蒸发器和气相色谱仪是核心美利体育官网首页网址。试剂方面，硝酸银浸渍硅胶的制备和质量控制尤为关键，直接影响分离效果。
| 仪器类别 | 规格要求 | 功能作用 | 替代方案 |
|---|---|---|---|
| 色谱柱 | 玻璃材质，内径30mm | 蜡类物质分离 | 需符合尺寸要求 |
| 气相色谱仪 | FID美利体育登录入口官网器，分流/不分流进样 | 蜡含量定量分析 | 需具备程序升温功能 |
| 毛细管色谱柱 | HP-1，25m×0.20mm | 蜡组分分离 | 同等极性色谱柱 |
分析流程详解
美利体育登录入口官网:样品前处理
样品需在130°C下加热至蜡完全熔化，加入内标物三十六烷后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂溶解。柱色谱分离采用两步洗脱策略，先用溶剂A（正己烷-二氯甲烷95:5）上样，再用溶剂B（正己烷-二氯甲烷80:20）洗脱蜡组分。
美利体育登录入口官网:气相色谱条件优化
推荐色谱条件：初始温度170°C，以6°C/min升至350°C，保持20分钟。载气为氢气，流速1.4ml/min，进样口温度355°C，美利体育登录入口官网器温度360°C。这些条件可根据实际仪器性能适当调整。
定量计算方法
不同油品的蜡含量计算采用不同的数学模型，体现了方法对不同油脂蜡组成特征的适应性：
| 油品类型 | 计算公式 | 关键参数 | 适用范围 |
|---|---|---|---|
| 向日葵油 | wt = Fr[A>C44 + (1+k)AC44]mIS/(AISm) | k=1.0(精炼油), 0.5(非精炼油) | C44及以上蜡组分 |
| 米糠油 | wt = Fr(AWC42mIS)/(AISm) | C42及以上蜡组分加和 | 高蜡含量油品 |
| 其他油品 | 同向日葵油公式 | k=0.5 | 大豆、菜籽、玉米油 |
方法精密度与准确性
基于7个实验室的协同试验数据，方法显示了良好的精密度。以向日葵油为例，重复性限为5.4-59.8mg/kg，再现性限为30.4-186.5mg/kg，满足不同蜡含量水平的测定要求。
质量控制要点：响应因子Fr应控制在1.1-1.2之间，需每周校准；色谱图中蜡组分应呈现典型的递减峰型模式，如出现三酰甘油酯共洗脱，需重新进行柱色谱分离。
标准制定背景与技术演进
本技术规范的制定源于植物油脂加工行业对蜡含量测定标准方法的迫切需求。传统冷试验法只能提供定性结果，而橄榄油的分析方法不适用于籽油。方法基于Henon等学者的研究成果，结合多实验室验证数据，形成了当前的技术规范。
实施建议与注意事项
美利体育登录入口官网:实验室条件要求
实施本方法需要具备气相色谱分析经验的技术人员，实验室应建立严格的质量控制体系，包括仪器校准、试剂验证和人员培训。
美利体育登录入口官网:方法优化方向
对于特殊油品或异常样品，可根据实际情况调整色谱条件或样品量。大豆油中蜡含量计算时可能出现数值偏高，需结合具体色谱图判断。
美利体育登录入口官网:安全注意事项
实验过程中涉及正己烷、二氯甲烷等有机溶剂，需在通风橱中操作，并配备适当的个人防护装备。硝酸银浸渍硅胶需避光保存，防止分解。
行业应用价值
ISO/TS 23647:2010为植物油脂加工企业提供了可靠的蜡含量监控工具，有助于优化脱蜡工艺参数，提高产品质量，降低生产成本。同时为贸易双方提供了统一的质量评价标准，促进国际贸易的公平性。
请注意，本内容不等同于标准原文，请参阅正式版文本。
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- 标准号
- ISO/TS 23647:2010
- 发布
- 2010年
- ICS
-
67.200.10
- 总页数
- 24页
- 发布单位
- 国际标准化组织
- 当前最新
- ISO/TS 23647:2010
- 引用标准
- ISO 661
- 本体
- 蜡含量
本技术规范规定了测定粗制、脱胶、中和、冬化和全精炼植物油（如葵花籽油、大豆油、菜籽油、玉米油和米糠油）蜡含量的气相色谱方法。它不适用于橄榄油或橄榄果渣油。蜡是长链脂肪酸和脂肪醇（具有C20或更长的饱和碳链）的酯。蜡含量以每千克油的毫克数表示。
| 术语 | |
|---|---|
| 蜡含量 | wax content |
美利体育登录入口官网: ISO/TS 23647:2010 中提到的仪器美利体育官网首页网址
| 气相色谱仪 配备火焰离子化美利体育登录入口官网器、分流/不分流进样口及积分器或数据采集系统 | 用于测定蜡含量的主要美利体育登录入口官网器。 |
| 熔融石英毛细管柱 长度 25 m，内径 0.32 mm 或优选 0.20 mm，涂有二甲基聚硅氧烷（如 HP-1 或 OV-1），膜厚 0.11 ?m | 用于气相色谱分离的色谱柱。 |
| 真空旋转蒸发仪 无特定型号 | 用于蒸发溶剂以浓缩蜡组分。 |
| 色谱柱 玻璃制，内径 30 mm，长度 450 mm，配有聚四氟乙烯（PTFE）旋塞 | 用于柱色谱分离蜡的装置。 |
