YS/T 1747-2025《硅材料中氢含量的测定 惰性气体熔融热导法》是由中华人民共和国工业和信息化部发布的有色金属行业标准,于2025年4月9日发布,2025年10月31日实施。该标准适用于硅材料中氢含量的测定,测定范围覆盖0.05 μg/g至25000 μg/g,采用惰性气体熔融热导法,是一种高灵敏度、高精度的美利体育登录入口官网方法。
试样在惰性气氛下于高纯石墨坩埚中高温熔融,氢元素以分子形式释放,由载气(高纯氮或氩)携带进入热导美利体育登录入口官网器。根据热导池中桥电流的变化,结合校准曲线或校正系数,计算出氢含量。该方法的关键在于充分释放氢并排除干扰,如使用助熔剂锡片、高纯镍囊包裹样品、控制石墨坩埚和助熔剂的空白值等。
主要仪器为氢美利体育登录入口官网(包含电极炉或感应炉、气流净化系统、热导池)和电子天平(分度值0.1 mg)。关键试剂和材料包括:高纯镍囊、锡片、石墨套坩埚、标准物质(如硅中氢、钛中氢、钢中氢)、电子级水、高纯氮气或氩气、清洗剂(无水丙酮、无水乙醇)。
试验包括仪器准备、空白试验、工作曲线绘制和试样测定。称取0.1 g~1.0 g试样(精确至0.1 mg),置于高纯镍囊中封口,放入石墨坩埚并加入锡片助熔,脱气后进行测定。至少取三份试样独立测定,取平均值。氢含量计算公式为:w(H) = (m1 - m0) / m,其中m1为试样总氢量,m0为空白氢量,m为试样质量。结果按GB/T 8170修约至两位小数。
| 氢含量 (μg/g) | 重复性限r (μg/g) | 再现性限R (μg/g) |
|---|---|---|
| 12.93 | 1.98 | 2.27 |
| 23.26 | 2.20 | 3.27 |
| 33.29 | 3.66 | 3.86 |
| 44.21 | 3.89 | 5.20 |
表中数据表明,该方法在低含量时具有良好的重复性和再现性,高含量时限值相应增大,符合分析测试的一般规律。
试样表面清洁度影响结果,污染试样需用无水丙酮、无水乙醇清洗并干燥。载气应选择与氢气热导率差别大的氮气或氩气。石墨坩埚和助熔剂的氢空白需控制,宜使用高纯石墨坩埚和高纯锡片。干扰元素可能吸收氢,影响准确度。试验环境温度应控制在20℃±5℃,相对湿度不大于60%。
YS/T 1747-2025为硅材料中氢含量的测定提供了统一、可靠的标准方法,适用于从低含量到高含量的广泛范围。该标准有助于保障硅材料质量,对光伏、半导体等产业具有重要意义。
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本文件规定了惰性气体熔融热导法测定硅材料中氢含量的方法。本文件适用于硅材料中氢含量的测定,测定范围为0.05 μg/g~25000 μg/g。
| 氢美利体育登录入口官网 | 由电极炉或感应炉、分析气流杂质去除系统、粉尘净化系统和热导池氢测量系统组成,氢测量精密度优于0.05 μg |
| 电子天平 | 分度值为0.1 mg |
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