美利体育登录入口官网:知柏地黄丸(浓缩丸)
处方
知母25.9g 黄柏25.9g熟地黄103.4g 山茱萸(制)51.7g牡丹皮38.8g 山药51.7g茯苓38.8g 泽泻38.8g
制法
以上八味,取山药、牡丹皮13g、山茱萸(制)21g粉碎成细粉,备用;泽泻、茯苓、知母、黄柏粉碎成粗粉,加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液、滤过,滤液浓缩成相对密度为1.35~1.40(20℃)的清膏;取熟地黄加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时、合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.35~1.40(20℃)的清膏;取剩余的牡丹皮、山茱萸(制),以70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,浓缩成相对密度为1.35~1.40(20℃)的清膏;将上述各清膏、药粉及适量淀粉混匀,制成1000丸,干燥、打光,即得。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为黑棕色的浓缩丸;气微,味苦、酸。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药),果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形、垂周壁略连珠状增厚(山茱萸)。
取本品6g,研细,加乙醚15ml、振摇15分钟,放置1小时,滤过、滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解、作为供试品溶液,另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液、加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色斑点。
取本品2g、研细,加甲醇5ml、加热回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇至5ml,作为供试品溶液,另取黄柏对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上、以二甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(12:3:6:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
取本品10g,研细,加水100ml,微温使充分溶散,加热至沸,放冷,滤过、取滤液,用乙酸乙酯提取2次,每次30ml、合并乙酸乙酯液、蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材4g、加水60ml,煎煮30分钟,放冷、滤过,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解、作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl、分别点于同一硅胶G薄层板上,以二甲苯-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开、取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
含量测定
定量分析 · 限度以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(1:8:87)为流动相;柱温为40℃;美利体育登录入口官网波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
取本品适量,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目:4g,内径为1cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集流出液及洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含山茱萸以马钱苷 (C17H20O10) 计,不得少于1.0mg。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;美利体育登录入口官网波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。
取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
取本品适量,研细、取约0.4g、精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷、再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含牡丹皮以丹皮酚 (C9H10O3) 计,不得少于1.5mg。
规格
每10丸重1.7g
贮藏
储存条件密封。
功能与主治
功效 · 主治滋阴降火。用于阴虚火旺,潮热盗汗,口干咽痛,耳鸣遗精,小便短赤。
用法与用量
临床用法口服。一次8丸,一日3次。
图谱
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