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中国药典2025年版一部 成方制剂和单味制剂 序号 1452

美利体育登录入口官网:知柏地黄丸

正文第 1178 页 · 成方制剂和单味制剂

处方

知母40g 黄柏40g熟地黄160g 山茱萸(制)80g牡丹皮60g 山药80g茯苓60g 泽泻60g

制法

以上八味,粉碎成细粉.过筛,混匀,每100g粉未用炼蜜35~50g加适量的水泛丸,干燥.制成水蜜丸;或加炼蜜80~110g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。

性状

外观 · 质地 · 气味

本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸;味甜而带酸苦。

鉴别

显微 · 理化 · 色谱鉴别

(1)取本品.置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药),不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓),薄壁组织灰棕色至黑棕色.细胞多皱缩·内含棕色核状物(熟地黄)。草酸钙针晶成束或散在.长26~110μm(知母)。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮),果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚(山茱萸)。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群:内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶.形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚(黄柏)。(2)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g;剪碎,加乙醚15ml.振摇15分钟,放置1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开.取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色条斑。(3)取本品2g,切碎,加甲醇5ml.加热回流15分钟,滤过,取滤液,补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液,另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1pl,分别点于同一硅胶G薄层板上.以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12:3:6:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开.取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。

检查

杂质 · 水分 · 限量检查

应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

含量测定

定量分析 · 限度
山茱萸
色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4:8:87)为流动相;柱温为40℃;美利体育登录入口官网波长为236nm,理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000

对照品溶液的制备

取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品水蜜丸,研碎,取0.7g.精密称定;或取小蜜丸或重f差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀。取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中、精密加人50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml.加在中性氧化铝柱(100~200目,4g:内径为1cm)上.用40甲醇50ml洗脱.收集流出液与洗脱液.蒸干.残渣用50%甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品含山茱黄以马钱苷 $( \mathsf { C } _ { 1 7 } \mathsf { H } _ { \mathsf { z } \mathsf { t } } ( ) _ { 1 1 } )$ 计,水蜜丸每1g不得少于0.53mg;小蜜丸每1g不得少于0.40mg;大蜜丸每丸不得少于3.6mg。

牡丹皮
色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相:美利体育登录入口官网波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。

对照品溶液的制备

取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每:ml含15ug的溶液.即得。

供试品溶液的制备

取本品水蜜丸,研碎,取0.4g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取0.5g·精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液20μl.注入液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品含牡丹皮以丹皮酚 $( \mathsf C _ { \mathfrak { g } } \mathsf H _ { 1 \mathfrak { v } } ( \boldsymbol { \mathscr { \Sigma } } ) _ { \sharp } )$ 计,水蜜丸每1g不得少于0.80mg;小蜜丸每1g不得少于0.55mg;大蜜丸每丸不得少于5.0mg。

规格

大蜜丸每丸重9g

贮藏

储存条件

密封。

功能与主治

功效 · 主治

滋阴降火,用于阴虚火旺,潮热盗汗,口干咽痛,耳鸣遗精,小便短赤。

用法与用量

临床用法

口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次:丸,-日2次。

图谱

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