美利体育登录入口官网:双黄连颗粒
处方
金银花1500g
连翘3000g
黄芩1500g
制法
以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10(80℃),于80℃时加2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0.保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀用水洗至pH5.0,继用70%乙醇洗至pH值为7.0,低温干燥,备用;金银花、连翘加水温浸30分钟后,煎煮二次,每次1.5小时,分次滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃)的清膏,冷至40℃时,搅拌下缓缓加人乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,并浓缩成相对密度为1.30~1.32(60~65℃)的清膏,减压干燥,与上述黄芩提取物粉碎成细粉,加入糊精等辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g(无蔗糖);或加入蔗糖、糊精等辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成2000g,即得。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为棕黄色的颗粒:气微,味甜、微苦或味苦、微甜(无蔗糖)。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品2g或1g(无蔗糖),加75%乙醇10ml.置水浴中加热使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品,分別加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
取本品lg或0.5g(无蔗糖).加甲醇10ml.置水浴中加热使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液,另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,唢以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则(104),
含量测定
定量分析 · 限度照高效液相色谱法(通则0512)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;美利体育登录入口官网波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
取装量差异项下的本品研细,取约lg或0.5g(无蔗糖).精密称定,置50ml量瓶中.加50%甲醇适量,超声处理20分钟使溶解,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 $5 \mu l$ 注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷 $( \mathbb { C } _ { : : } \mathbb { H } _ { 1 : } \mathrm { O } _ { 1 1 } $ 计,{规格(1))不得少于100mg,[规格(2))不得少于200mg。
照高效液相色谱法(通则0512)测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相:美利体育登录入口官网波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
取装量差异项下的本品,研细,取约1.5g或0.75g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加
人甲醇25ml,密塞、称定重量,超 $\overrightarrow { F }$ 处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量.摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml.蒸干,残渣用70%乙醇5ml使溶解(必要时超声处理),加在中性氧化铝柱(100~120目, $, 6 \mathbf { g }$ ,内径为1cm)上,用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至约1ml,用甲醇适量溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取对照品溶液 $1 0 \mu 1$ 与供试品溶液5~10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含连翘以连翘苷 $( \mathsf { C } _ { \mathsf { s } } , \mathsf { H } _ { \mathsf { s } 4 } \mathrm { O } _ { \mathsf { i } 1 } )$ 计,[规格(1)不得少于3.0mg,[规格(2)}不得少于6.0mg。
规格
每袋装5g(1)相当于净饮片15g(2)相当于净饮片 $3 0 { \bf g } ( { \bf \theta }$ 无蔗糖)
贮藏
储存条件密封。
功能与主治
功效 · 主治疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛。
用法与用量
临床用法口服或开水冲服。一次10g,一日3次;6个月以下,一次 $2 \sim 3 \mathbf { g } : 6$ 个月至一岁,一次3~4g;一岁至三岁,~次4~5g;三岁以上儿童酌量或遵医嘱。无蔗糖颗粒服用量减半。
图谱
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