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中国药典2025年版一部 成方制剂和单味制剂 序号 1030

美利体育登录入口官网:双黄连栓

正文第 792 页 · 成方制剂和单味制剂

处方

金银花2500g
黄芩2500g
连翘5000g

制法

以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液.滤过,滤液浓缩至相对密度为1.03~1.08(80℃),在80℃时加2mol/L盐酸溶液.调节pH值至1.0~2.0,保温1小时.静置24小时,滤过,沉淀物加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过。滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0.60℃保温30分钟·静置12小时,滤过,沉淀用水洗至pH值至5.0,继用70%乙醇洗至pH7.0。沉淀物加水适量,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,搅拌使溶解,备用;金银花、连翘加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过.滤液浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃)的清膏,冷至40℃时搅拌下缓慢加入乙醇,使含醇量达75%,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇,浓缩液再加乙醇使含醇量达85%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味。加上述黄芩提取物水溶液,搅匀,并调节pH值至7.0~7.5,减压浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎;另取半合成脂肪酸酯780g,加热熔化,温度保持在40℃±2℃,加入上述干膏粉,混匀,浇模,制成1000粒,即得。

性状

外观 · 质地 · 气味

本品为棕色或深棕色的栓剂。

鉴别

显微 · 理化 · 色谱鉴别
(1)

取本品1粒,加水20ml,置温水浴中,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5.使溶化,置冷处使基质凝固,滤过.取滤液1ml.加无水乙醇4ml,置水浴中振摇数分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品.分别加乙醇制成每1ml各含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:4:3)的上层溶液为展开剂.置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出·晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中·在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点:在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)

取本品1粒,加水20ml.置热水浴中加热使溶,取出,置冷处使基质凝固,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇5ml超声处理使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml.加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

杂质 · 水分 · 限量检查

应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。

含量测定

定量分析 · 限度
黄芩
方法

照高效液相色谱法(通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;美利体育登录入口官网波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量、精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品10粒,精密称定,研碎,取约0.3g,精密称定,置烧杯中,加水40ml,置温水浴中使溶解,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品每:栖艘曰栖塑 (C21H18O11) 计,应不少于65mg.

连翘
方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(21:79)为流动相;美利体育登录入口官网波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品10粒·精密称定,研碎,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml.密塞,置水浴中加热80分钟使溶散,摇匀,取出,迅速冷冻(-4~-3℃)80分钟(以不结冰为准),滤过,精密量取续滤液10ml.蒸干,残渣加水1ml使溶解,置中性氧化铝柱(100~200目,6g,内径为1cm)上,用70%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇适量,温热使溶解,移至5ml量瓶中,并加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品每:桃粤誊 (C27H34O11) 计,不得少于2.0mg.

规格

每粒重1.5g

贮藏

储存条件

密闭,置阴凉干燥处,

功能与主治

功效 · 主治

疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒·症见发热.咳嗽、咽痛;上呼吸道感染、肺炎见上述证候者。

用法与用量

临床用法

直肠给药,小儿一次1粒,一日2~3次,

图谱

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