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中国药典2025年版一部 成方制剂和单味制剂 序号 1029

美利体育登录入口官网:双黄连片

正文第 791 页 · 成方制剂和单味制剂

处方

金银花1875g
连翘3750g
黄芩1875g

制法

以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次?小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.03~1.08(80℃)的清膏,于80℃用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0,保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀用水洗至pH值为5.0,再用70%乙醇洗至pH值为7.0,低温干燥·备用;金银花、连翘加水温浸30分钟后,煎煮二次.每次1.5小时,合并煎液,滤过.滤液浓缩至相对密度为1.20~1.25(80℃)的清膏,冷至40℃.加乙醇使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀:静置12小时,滤过,合并二次滤液,回收乙醇至无醇味,浓缩成相对密度为1.34~1.40(60℃)的稠膏,减压干爆,加人上述黄芩提取物,粉碎成细粉,加入微晶纤维素、璇甲淀粉钠,混匀,制成颗粒,干燥.加入硬脂酸镁,混匀,压制成1000片,包薄膜衣,即得。

性状

外观 · 质地 · 气味

本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显棕黄色至棕红色;气微,味苦涩。

鉴别

显微 · 理化 · 色谱鉴别
(1)

取本品1片,除去薄膜衣,研细,加75%甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开.取出.晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)

取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml.置水浴上加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液及(鉴别](1)项下的供试品溶液各5μI,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,

检查

杂质 · 水分 · 限量检查

应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

定量分析 · 限度
黄芩
方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;美利体育登录入口官网波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品,研细,取约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml.置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl.注入液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品每片含黄芩以黄芩苷 $( extsf { C } _ { : : } , extsf { H } _ { : hinspace ext { 8 } } extsf { O } _ { : 1 } )$ 计,不得少于50mg。

金银花
方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相;美利体育登录入口官网波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备

取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品,研细,取约0.2g,精密称定.置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品每片含金银花以绿原酸 $( ext { C } _ { 1 6 } ext { H } _ { 1 5 } { ext O } _ { 9 } )$ 计.不得少于5.5mg

连翘
方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;美利体育登录入口官网波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量、精密称定,加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品,研细,取0.5g.精密称定.置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25ml.密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀.滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣用70%乙醇5ml使溶解(必要时超声处理),加在中性氧化铝柱(100~120目,6g,内径为lcm)上,用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸至约1ml.用甲醇适量溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。

限度

本品每片含连翘以连翘苷 $( extsf C _ { z } , extsf H _ { 3 } , extsf O _ { 1 1 } )$ 计,不得少于1.5mg.

规格

每片重0.53g

贮藏

储存条件

密封。

功能与主治

功效 · 主治

疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛。

用法与用量

临床用法

口服,一次4片,一日3次;小儿酌减或遵医嘱。

图谱

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