美利体育登录入口官网:制草乌
说明
本品概说本品为草乌的炮制加工品。
性状
外观 · 质地 · 气味本品呈不规则圆形或近三角形的片。表面黑褐色，有灰白色多角形形成层环和点状维管束，并有空隙，周边皱缩或弯曲。质脆。气微，味微辛辣，稍有麻舌感。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品粉末 2g，加氨试液 2ml 润湿，加乙醚 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇 - 三氯甲烷 (1:1) 混合溶液制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法 (通则 0502) 试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 (6.4:3.6:1) 为展开剂，置用氨蒸气预饱和 20 分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查不得过 12.0%(通则 0832 第二法）。
照 [含量测定] 项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。
取乌头双酯型生物碱对照提取物 (已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量) 适量，精密称定，加异丙醇 - 三氯甲烷 (1:1) 混合溶液制成每 1ml 含新乌头碱、次乌头碱和乌头碱各约 30μg 的溶液，即得。
分别精密吸取对照提取物溶液与 [含量测定] 项下供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含双酯型生物碱以乌头碱 (C34H47NO11)、次乌头碱 (C33H45NO10) 和新乌头碱 (C33H45NO11) 的总量计，不得过 0.040%。
含量测定
定量分析 · 限度以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 四氢呋喃 (25:15) 为流动相 A，以 0.1mol/L 醋酸铵溶液 (每 1000ml 加冰醋酸 0.5ml) 为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；美利体育登录入口官网波长为 235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于 2000。
| 时间 (分钟) | 流动相 A (%) | 流动相 B (%) |
|---|---|---|
| 0~48 | 15-26 | 85-74 |
| 48~48.1 | 26-35 | 74--65 |
| 48.1~58 | 35 | 65 |
| 58~65 | 35-15 | 65-85 |
取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇 - 三氯甲烷 (1:1) 混合溶液分别制成每 1ml 含苯甲酰乌头原碱 20μg、苯甲酰次乌头原碱 0.1mg、苯甲酰新乌头原碱 80μg 的混合溶液，即得。
取本品粉末 (过三号筛) 约 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液 3ml，精密加入异丙醇 - 乙酸乙酯 (1:1) 混合溶液 50ml，称定重量，超声处理 (功率 300W，频率 40kHz；水温在 25℃以下) 30 分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇 - 乙酸乙酯 (1:1) 混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇 - 三氯甲烷 (1:1) 混合溶液 3ml 溶解，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱 (C32H45NO10)、苯甲酰次乌头原碱 (C31H43NO9) 及苯甲酰新乌头原碱 (C31H43NO10) 的总量应为 0.020%～0.070%。
贮藏
储存条件同制川乌。
性味与归经
性味 · 归经辛、苦，热;有毒。归心、肝、肾、脾经。
功能与主治
功效 · 主治同草乌。
用法与用量
临床用法1.5～3g，宜先煎、久煎。
注意
同制川乌。
图谱
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