美利体育登录入口官网:制川乌
说明
本品概说本品为川乌的炮制加工品。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。气微，微有麻舌感。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查不得过11.0%(通则0832第二法）。
照〔含量测定]项下色谱条件
照〔含量测定]项下供试品溶液的制备方法
取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱和乌头碱各约0.10mg的溶液，即得。
分别精密吸取对照提取物溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪，测定，即得。
本品含双酯型生物碱以乌头碱 $( \\mathrm { C } _ { 3 4 } \\mathrm { H } _ { 4 7 } \\mathrm { N O } _ { 1 1 } )$ 、次乌头碱$( \\mathrm { C } _ { 3 3 } \\mathrm { H } _ { 4 5 } \\mathrm { N O } _ { 1 0 } )$ 及新乌头碱 $( \\mathrm { C } _ { 3 3 } \\mathrm { H } _ { 4 5 } \\mathrm { N O } _ { 1 1 } )$ 的总量计，不得过0.040%。
含量测定
定量分析 · 限度照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；美利体育登录入口官网波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。
| 时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
|---|---|---|
| 0~48 | 15→26 | 85→74 |
| 48~49 | 26-35 | 74-65 |
| 49~58 | 35 | 65 |
| 58~65 | 35→15 | 65-→85 |
取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。
取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml,称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱 $( \\mathrm { C } _ { 3 2 } \\mathrm { H } _ { 4 5 } \\mathrm { N O } _ { 1 0 } )$ 苯甲酰次乌头原碱 $( \\textrm { C } _ { 3 1 } \\textrm { H } _ { 4 3 } \\textrm { N O } _ { 9 } )$ 及苯甲酰新乌头原碱$( \\mathrm { C } _ { 3 1 } \\mathrm { H } _ { 4 3 } \\mathrm { N O } _ { 1 0 } )$ 的总量应为0.070%～0.15%。
贮藏
储存条件置通风干燥处，防蛀。
性味与归经
性味 · 归经辛、苦，热;有毒。归心、肝、肾、脾经。
功能与主治
功效 · 主治祛风除湿，温经止痛。用于风寒湿痹，关节疼痛，心腹冷痛，寒疝作痛及麻醉止痛。
用法与用量
临床用法1.5～3g，先煎、久煎。
注意
孕妇慎用；不宜与半夏、瓜萎、瓜萎子、瓜萎皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白、白及同用。
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