美利体育登录入口官网:DIN EN 16619:2015
食品分析 通过气相色谱质谱法（GC-MS）测定食品中的苯并 [a] 芘、苯并 [a] 蒽、屈和苯并 [b] 荧蒽；德文版 EN 16619:2015
Food analysis - Determination of benzo[a]pyrene, benz[a]anthracene, chrysene and benzo[b]fluoranthene in foodstuffs by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS); German version EN 16619:2015
- 标准号
- DIN EN 16619:2015
- 发布
- 2015年
- 国际标准分类(ICS)
- 67.050 食品试验和分析的一般方法
- 总页数
- 40页
- 发布单位
- 德国标准化学会
- 替代标准
- DIN EN 16619:2015-06
- 当前最新
- DIN EN 16619:2015-06
- 引用标准
- 2002/657/EGEntsch-2002 EGV 1881/2006-2006 EN ISO 1042:1999 EN ISO 15753:2006 EN ISO 22959:2009 EN ISO 3696:1995 EUV 836/2011-2011 ISO 5725-2:1994
- 被代替标准
- DIN EN 16619:2013
- 本体
- 气相色谱 - 质谱联用
- 适用范围
- 本欧洲标准规定了一种用于测定食品中 4 种被欧盟列为优先的多环芳烃（PAK）的方法，这些物质被称为目标 PAK。这些化合物是苯并 [a] 蒽 (BaA)、苯并 [a] 芘 (BaP)、苯并 [b] 荧蒽 (BbF) 和? (CHR)。该方法旨在在存在其他 12 种被欧盟列为优先的 PAK 的情况下进行定量测定，包括苯并 [j] 荧蒽 (Bf)、环戊烷 [cc] 芘 (CPP)、苯并 [k] 荧蒽 (BkF)、二苯并 [a,h] 蒽 (DhA)、苯并 [c] 荧烯 (BcL)、二苯并 [a,e] 芘 (DeP)、苯并 [g,h,i] 苝 (BgP)、二苯并 [a,h] 芘 (DhP)、二苯并 [a,h] 芘 (DIP)、二苯并 [a,j] 芘 (CIP)、二苯并 [a,l] 芘 (CIT) 等。该方法适用于挤出小麦粉、熏鱼、粉末状婴儿配方食品、肉灌肠、冷冻干贝、食用油和小麦粉中通过气相色谱 - 质谱联用技术 (GC-MS) 的定量测定。从固体样品中提取 PAK 的方法为加速溶剂萃取法 (PLE)。作为 PLE 的替代方法，在方法验证的环形测试中，部分参与者使用了索氏提取法。样品随后通过尺寸排阻色谱法 (SEC) 和固相萃取法 (SPE) 按指定顺序进行净化。该方法符合委员会条例 (EU) 第 836/2011 号中规定的性能指标。特别是针对美利体育登录入口官网限 (LOD) 和定量限 (LOQ) (分别为 0.30 μg/kg 和 0.90 μg/kg) 的规定已得到满足。该方法通过环形测试，利用天然污染和加标样品在 0.5 μg/kg 至 11.9 μg/kg 范围内进行了验证。然而，仪器响应线性已通过 0.5 μg/kg 至 20 μg/kg 的浓度范围证明。用于测定食用脂肪和油中 PAK 的另有两项标准：EN ISO 22959 和 EN ISO 15753，有关更多信息请参阅相关章节。
| 术语 | 描述 |
|---|---|
| 目标多环芳烃 Target PAHs | 指苯并 [a] 蒽、苯并 [a] 芘、苯并 [b] 荧蒽和?，是欧盟列为优先且本方法旨在测定的四种多环芳烃。 |
| 美利体育登录入口官网限 Limit of Detection (LOD) | 指在给定的置信水平下，能够美利体育登录入口官网出目标分析物但不一定能定量测定的最低浓度，本方法中为 0.30 μg/kg。 |
| 定量限 Limit of Quantification (LOQ) | 指在给定的置信水平下，能够以可接受的准确度和精密度定量测定目标分析物的最低浓度，本方法中为 0.90 μg/kg。 |
| 尺寸排阻色谱 Size Exclusion Chromatography (SEC) | 一种根据分子大小分离混合物的色谱技术，用于本方法中净化多环芳烃提取物，去除大分子干扰物。 |
| 固相萃取 Solid Phase Extraction (SPE) | 一种利用固体吸附剂从液体样品中选择性地吸附目标分析物，再洗脱纯化的技术，用于本方法中进一步净化多环芳烃。 |
| 程序升温汽化进样 Programmed Temperature Vaporising (PTV) | 一种气相色谱进样方式，通过程序控制温度将样品气化并导入色谱柱，适用于大体积进样。 |
| 单离子监测 Single Ion Monitoring (SIM) | 质谱美利体育登录入口官网的一种模式，仅监测特定的质荷比 (m/z) 离子，以提高美利体育登录入口官网灵敏度和选择性。 |
美利体育登录入口官网: DIN EN 16619:2015 中提到的仪器美利体育官网首页网址
| 分析天平 感量 0.00001 g | 用于精确称量标准品、试剂和样品，确保溶液浓度的准确性。 |
| 加速溶剂萃取仪 包含萃取池、温控系统、压力控制系统及溶剂收集瓶 | 用于在高压和高温条件下从固体食品样品中萃取多环芳烃。 |
| 尺寸排阻色谱仪 配备液相色谱泵、SEC 色谱柱 (苯乙烯 - 二乙烯基苯聚合物)、紫外美利体育登录入口官网器或蒸发光散射美利体育登录入口官网器 | 用于通过分子大小分离原理去除提取物中的大分子杂质，净化多环芳烃。 |
| 气相色谱 - 质谱联用仪 配备电子轰击离子化源 (70 eV)、四极杆质谱仪，温度控制范围满足方法要求 | 用于对净化后的样品进行色谱分离和质谱美利体育登录入口官网，定量分析四种目标多环芳烃。 |
| 索氏提取装置 包含冷凝器、提取器 (85 ml)、加热套、接收瓶 (250 ml) | 作为加速溶剂萃取的替代装置，用于通过连续回流方式从样品中萃取多环芳烃。 |
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