美利体育登录入口官网:ASTM D5758-01(2015)
通过X射线衍射法测定ZSM-5沸石的相对结晶度的标准试验方法
Standard Test Method for Determination of Relative Crystallinity of Zeolite ZSM-5 by X-Ray Diffraction
- 标准号
- ASTM D5758-01(2015)
- 发布
- 2001年
- 国际标准分类(ICS)
- 71.040.50 物理化学分析方法
- 总页数
- 4页
- 替代标准
- ASTM D5758-01(2021)
- 当前最新
- ASTM D5758-01(2021)
- 引用标准
- ASTM D3906 ASTM D5357 ASTM E177 ASTM E456 ASTM E691
- 本体
- X 射线衍射 相对结晶度
本文件规定了ZSM-5分子筛相对结晶度的X射线衍射（XRD）测定方法。ZSM-5是一种硅铝比介于20至大于1000之间的硅质沸石，经改性为氢型（HZSM-5）后，广泛应用于石油炼制及石油化工领域的择形催化过程，如烷基化、异构化、流化催化裂化及甲醇制汽油等。其高硅组分（硅铝型）具有疏水性，适用于从含水体系中选择性吸附有机分子。
本方法旨在通过XRD技术评估ZSM-5在制造过程中的相对结晶度，该指标在技术研发、工艺控制及规格制定中具有重要应用价值。推荐采用积分峰面积法（方法A）而非峰高法（方法B），因为前者基于多个衍射峰的强度总和进行计算，能有效规避因晶胞内电子密度分布变化导致的单峰强度剧烈波动。电子密度分布受孔道内客体分子填充程度、客体分子性质、阳离子类型及含量等因素影响。
鉴于上述因素可能导致衍射峰强度差异，为确保相对结晶度测定的准确性，参考标准样品与待测样品应具有相似的制备历史及组成。此外，ZSM-5可呈现正交或单斜对称性，取决于前驱体凝胶组成或后结晶条件。正交相在23.1°和23.8°（2θ）处的峰通常分裂为双重峰，而单斜相可能进一步分裂为三重峰。24.3°（2θ）处的单峰适用于峰高法，若该峰发生分裂，则应采用积分峰面积法。
美利体育登录入口官网: ASTM D5758-01(2015) 中提到的仪器美利体育官网首页网址
| 加湿器 实验室干燥器，通过饱和溴化钠溶液维持约 58% 的相对湿度 | 用于在干燥后将样品冷却并在室温及约 58% 相对湿度下保持至少 16 小时。 |
| X 射线衍射仪 配备计算机化数据采集和简化功能，或使用条带记录仪，并使用铜 K-alpha 辐射 | 用于获取样品和参考 ZSM-5 的 XRD 图谱，扫描角度范围为 11 到 32° 2θ。 |
| 干烘箱 设定温度为 105 ± 5°C | 用于将 ZSM-5 粉末在 105°C 下干燥 2 小时。 |
| 面积仪 无特定型号 | 用于测量 XRD 图谱下峰的面积（若仪器无计算机化功能时使用）。 |
