YS/T 990.2-2014《冰铜化学分析方法 第2部分:金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法》是有色金属行业标准,适用于冰铜中金和银含量的测定。标准提供了两种方法:方法1为原子吸收光谱法,测定银含量范围为20.0~500.0 g/t;方法2为火试金重量法,测定金含量范围为1.00~50.00 g/t,银含量范围为50.0~3700.0 g/t。方法2同时适用于金和银的测定,且银含量交叉部分以方法1进行仲裁。
| 项目 | 方法1:原子吸收光谱法 | 方法2:火试金重量法 |
|---|---|---|
| 测定对象 | 银 | 金和银 |
| 原理 | 试样经酸溶解,在稀盐酸介质中,于波长328.1 nm处用空气-乙炔火焰测量银的吸光度 | 试样与熔剂熔融,铅捕集贵金属形成铅扣,灰吹得金银合粒,分金后称量金,滴定银 |
| 主要仪器 | 原子吸收光谱仪(附银空心阴极灯) | 试金电炉、天平、灰皿等 |
| 美利体育登录入口官网限 | 特征浓度≤0.018 μg/mL | 金:1.00 g/t;银:50.0 g/t |
| 精密度 | 重复性限和再现性限按表2、表3线性内插 | 重复性限和再现性限按表4、表5线性内插 |
方法1:称取试样于烧杯中,加硝酸和高氯酸溶解至湿盐状,加盐酸溶解盐类,定容后于原子吸收光谱仪测量吸光度,扣除背景吸收,从工作曲线查得银浓度并计算含量。工作曲线用银标准溶液绘制。
方法2:称取试样与碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂等熔剂混合,在950~1100℃熔融,铅扣与熔渣分离;铅扣于840℃灰吹得金银合粒;合粒经稀硝酸分金,金粒称量;硝酸银溶液用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定,硫酸铁铵作指示剂。熔渣和灰皿渣需再处理回收金和银。
方法1的关键试剂包括硝酸、高氯酸、盐酸和银标准溶液。方法2的关键试剂包括氧化铅(含金<0.01 g/t,含银<0.5 g/t)、碳酸钠、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸钾、氯化钠、金属银(纯度≥99.99%)、硫氰酸钾标准滴定溶液和硫酸铁铵溶液。灰皿由骨灰和水泥制成,阴干三个月后使用。
方法1银含量按公式 w_Ag = ρ·V/m 计算,ρ为工作曲线查得的银浓度,V为试液体积,m为试料质量。方法2金含量按公式 w_Au = (m2+m3-m4)/m0×10^3 计算,银含量按公式 w_Ag = c(V2+V3-V4)·M/m0×10^3 计算(或以补加银公式修正)。计算结果金保留至小数点后两位,银保留至小数点后一位。
标准给出了重复性限和再现性限,以表格形式列出不同含量水平的允许差,可通过线性内插或外延法获得任意含量的重复性限和再现性限。空白试验需平行三份取平均值。方法2中金银合粒若银金比小于3:1,需补加银重新试金。
冰铜是铜冶炼过程中的重要中间产品,准确测定其中金和银的含量对金属平衡、工艺控制和贸易结算具有重要意义。标准提供的两种方法覆盖了较宽的测定范围,且互相补充,满足了不同含量层次的需求。
请注意,本内容不等同于标准原文,请参阅正式版文本。
| 分析天平 感量0.001g | 用于称量试样 |
| 原子吸收光谱仪 附银空心阴极灯 | 用于方法1银含量测定,在波长328.1nm处测量吸光度 |
| 微量天平 感量0.01mg | 用于称量金粒 |
| 托盘天平 感量1g | 用于称量试剂 |
| 止血钳 | 用于夹取金银合粒 |
| 灰皿 顶部内径35mm,底部外径40mm,高30mm,深约17mm | 用于方法2灰吹 |
| 瓷坩埚 容积30mL和50mL | 用于方法2分金和滴定 |
| 电热鼓风烘箱 | 用于试样烘干 |
| 粘土坩埚 容积约300mL | 用于方法2熔融配料 |
| 试样粉碎机 | 用于粉碎熔渣和灰皿渣 |
| 试金电炉 最高加热温度不低于1200℃ | 用于方法2熔融和灰吹过程 |
| 超微量天平 感量0.001mg | 用于高精度称量 |
| 铸铁模 | 用于承接熔融物 |
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