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适用范围

本方法适用于钼铁中锑含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～0.120%。

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方法原理

试料经硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，用盐酸溶解盐类。在酸性溶液中加入氯化亚锡将锑还原成三价，然后用亚硝酸钠将三价锑氧化成五价，用尿素破坏过剩的亚硝酸钠。加入孔雀绿与五价锑生成绿色络合物，用甲苯萃。诜止夤舛燃撇ǔ640 nm处测量其吸光度。

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试剂与材料

试剂名称	规格要求	配制方法
甲苯	分析纯	直接使用
硝酸	分析纯	1+3稀释
盐酸	分析纯	1+1稀释
硫酸	分析纯	1+1、1+6稀释
氯化亚锡溶液	100 g/L	10g氯化亚锡溶解于100mL盐酸(1+1)中
亚硝酸钠溶液	100 g/L	10g亚硝酸钠溶解于100mL水中
尿素溶液	500 g/L	50g尿素溶解于50mL热水中，冷却至室温
孔雀绿溶液	5 g/L	0.5g孔雀绿溶解于100mL(3+1)乙醇中

美利体育登录入口官网:锑标准溶液配制

溶液类型	浓度	配制方法
储备液	0.1 mg/mL	称取0.1000g锑（质量分数＞99.9%），溶解于50mL浓硫酸中，再加入50mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度
工作液	0.002 mg/mL	移取10.00mL储备液于500mL容量瓶中，用硫酸(1+6)稀释至刻度

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仪器美利体育官网首页网址

• 分光光度计 ：波长范围包含640nm
• 分析天平 ：感量0.1mg
• 电热板 ：可调温
• 容量瓶 ：50mL、100mL、500mL、1000mL
• 分液漏斗 ：125mL
• 移液管 ：不同规格

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操作步骤

美利体育登录入口官网:样品制备

1. 按照GB/T 4010标准要求采取和制备试样
2. 称取适量试样（根据预期锑含量确定称样量）
3. 试样置于锥形瓶中，加入硝酸(1+3)溶解

美利体育登录入口官网:样品处理

1. 加入硫酸(1+1)，加热至冒白烟
2. 冷却后加入盐酸(1+1)溶解盐类
3. 溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

美利体育登录入口官网:显色反应

1. 分取适量试液于分液漏斗中
2. 加入氯化亚锡溶液，将锑还原成三价
3. 加入亚硝酸钠溶液，将三价锑氧化成五价
4. 加入尿素溶液，破坏过剩的亚硝酸钠
5. 加入孔雀绿溶液，与五价锑生成绿色络合物
6. 加入甲苯，振荡萃取

美利体育登录入口官网:测量分析

1. 静置分层，取有机相
2. 用 分光光度计 在640 nm波长处测量吸光度
3. 以试剂空白为参比

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结果计算

锑含量以质量分数w(Sb)计，数值以%表示，按下列公式计算：

w(Sb) = (m? × V × 10??)/(m × V?) × 100

式中：

• m? — 从工作曲线上查得的锑量，单位为微克(μg)
• V — 试液总体积，单位为毫升(mL)
• V? — 分取试液体积，单位为毫升(mL)
• m — 试料质量，单位为克(g)

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允许差

锑含量（质量分数）%	允许差%
0.005～0.008	0.003
＞0.008～0.020	0.004
＞0.020～0.050	0.006
＞0.050～0.120	0.008

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质量控制

• 每批样品应同时进行空白试验
• 使用标准物质或加标回收进行质量控制
• 平行样测定结果应在允许差范围内
• 记录测定中观察到的异常现象

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安全注意事项

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试验报告

试验报告应包括以下内容：

• 试料鉴别信息、实验室和分析日期
• 遵守本标准的程度说明
• 分析结果及其表示方式
• 测定中观察到的异常现象
• 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作