美利体育登录入口官网

适用范围

本作业指导书适用于各种皮革、毛皮及其制品中富马酸二甲酯含量的测定，采用气相色谱-质谱联用（GC/MS）美利体育登录入口官网方法。

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美利体育登录入口官网原理

在超声波作用下，用乙酸乙酯萃取出试样中的富马酸二甲酯，萃取液经净化处理后，使用气相色谱/质谱联用仪进行美利体育登录入口官网，采用外标法定量分析。

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试剂与材料准备

试剂名称	规格要求	预处理方法
乙酸乙酯	色谱纯或分析纯	分析纯需经分子筛脱水
中性氧化铝小柱	6 mL, 1 g填料	使用前用乙酸乙酯润湿
无水硫酸钠	分析纯	650℃处理4小时，干燥器冷却
富马酸二甲酯标准品	纯度≥99%	CAS号：624-49-7

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仪器美利体育官网首页网址清单

仪器名称	规格要求	用途说明
分析天平	感量0.0001 g	精确称量样品
具塞锥形瓶	150 mL	样品萃取容器
超声波提取器	频率45 kHz	样品萃取
梨形烧瓶/氮吹仪管	适当容量	萃取液收集
旋转蒸发仪/氮吹仪	温控精度±1℃	萃取液浓缩
容量瓶	5 mL	溶液定容
有机滤膜	0.45 μm	溶液过滤
气相色谱/质谱联用仪	配备EI源	目标物美利体育登录入口官网分析

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样品制备流程

美利体育登录入口官网:6.1 取样要求

标准部位取样：皮革按QB/T 2706规定执行，毛皮按QB/T 1267规定执行，毛皮取样过程应避免毛被损失。

非标准部位取样：如鞋、服装等无法从标准部位取样时，应在可利用面积内任意代表性部位取样，并在试验报告中详细记录。

美利体育登录入口官网:6.2 试样制备

皮革按QB/T 2716规定进行，毛皮按QB/T 1272规定进行。剪碎试样在称量前进行空气调节，皮革按QB/T 2707执行，毛皮按QB/T 1266执行。制备完成后应及时测定。

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分析操作步骤

美利体育登录入口官网:7.1 萃取过程

1. 准确称取约5 g试样（精确至0.0001 g）置于150 mL具塞锥形瓶中
2. 加入40 mL乙酸乙酯，在超声波提取器中萃取15分钟
3. 控制体系温度35℃以下，频率45 kHz
4. 萃取液经滤纸过滤到梨形烧瓶或氮吹仪管中
5. 分别加入15 mL和10 mL乙酸乙酯重复萃。喜⑺新艘

美利体育登录入口官网:7.2 浓缩处理

可选择以下任一方法：

旋转蒸发浓缩：在45℃条件下，用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至约1 mL

氮吹仪浓缩：在50℃条件下，用氮吹仪将萃取液浓缩至约1 mL

注意：操作中不能暴沸或蒸干

美利体育登录入口官网:7.3 净化处理

1. 在中性氧化铝小柱上添加约0.5 cm厚无水硫酸钠
2. 用约5 mL乙酸乙酯润湿小柱
3. 将浓缩液注入小柱，流出液收集到5 mL容量瓶中
4. 用少量乙酸乙酯多次洗涤容器，洗涤液依次注入小柱
5. 合并流出液并用乙酸乙酯定容至刻度
6. 用0.45 μm聚酰胺滤膜过滤制成试液

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仪器分析条件

美利体育登录入口官网:7.4 GC/MS测定参数

参数项	设定值
色谱柱	DB-5MS柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm
进样口温度	250℃
接口温度	280℃
进样方式	不分流进样，1 min后开阀
载气	氦气，纯度≥99.999%
流速	1.0 mL/min（恒流）
柱温程序	初温60℃，以5℃/min升至100℃，再以25℃/min升至280℃，保持10 min
进样量	1 μL
电离方式	EI
电离能量	70 eV
四极杆温度	150℃
离子源温度	230℃
溶剂延迟	3 min

美利体育登录入口官网:7.4.2 定性定量分析

富马酸二甲酯保留时间约为6.5分钟

定性离子（m/z）：113、85、59（丰度比100:60:30）

定量离子（m/z）：113

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质量控制要求

美利体育登录入口官网:空白试验

除不加试样外，按相同分析步骤进行空白试验。

美利体育登录入口官网:回收率验证

在阴性样品中添加标准溶液，富马酸二甲酯的回收率应为80%-120%。

美利体育登录入口官网:方法检出限

方法的检出低限为0.1 mg/kg。

美利体育登录入口官网:精密度要求

在重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。

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结果计算与报告

美利体育登录入口官网:9 结果计算

按公式计算富马酸二甲酯含量：

X = (C - C?) × V / m

式中：X—试样中富马酸二甲酯含量（mg/kg）

C—标准工作曲线所得试液中含量（mg/L）

C?—空白试液中含量（mg/L）

V—试液定容体积（mL）

m—试样质量（g）

美利体育登录入口官网:13 结果表示

样品中富马酸二甲酯含量以mg/kg表示，以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确至0.1 mg/kg。

美利体育登录入口官网:14 试验报告内容

• 本标准编号
• 样品名称、编号、类型、厂家（或商标）
• 试验样品的说明和包装方法
• 应用的分析方法
• 从样品中提取的富马酸二甲酯含量（mg/kg）
• 试验中出现的异常现象
• 实测方法与本标准的不同之处
• 试验人员、日期