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适用范围

本方法适用于硅酸盐岩石中氧化钙量的测定，测定范围为0.1%~5%，也适用于土壤和水系沉积物中氧化钙量的测定。

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原子吸收分光光度计：配备钙空心阴极灯

分析天平：三级，感量0.1 mg

容量瓶：100 mL、1000 mL

烧杯：400 mL

试剂准备

样品预处理

美利体育登录入口官网:试样要求

试样粒径应小于74 μm，在105℃预干燥2-4小时，置于干燥器中冷却至室温。

美利体育登录入口官网:试料称取量

分析步骤

美利体育登录入口官网:空白试验

随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。

美利体育登录入口官网:验证试验

随同试料分析同类型的标准物质。

美利体育登录入口官网:试液处理

按分取量取测定二氧化硅后所得的滤液A，置于100 mL容量瓶中：

1. 补加盐酸至酸度为2%
2. 加水至体积为50-60 mL
3. 加入10 mL氯化锶溶液
4. 用水稀释至刻度，摇匀

美利体育登录入口官网:校准溶液系列配制

取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL、12.00 mL、16.00 mL、20.00 mL氧化钙标准工作液于一系列100 mL容量瓶中：

1. 加水至50-60 mL
2. 各加入4 mL盐酸
3. 加入10 mL氯化锶溶液
4. 用水稀释至刻度，摇匀

吸光度测量

1. 在原子吸收分光光度计上设置参数：
   • 波长：422.7 nm
   • 光谱带宽：0.7-1.3 nm
   • 火焰类型：空气-乙炔富燃火焰
2. 用水调零
3. 先用校准溶液系列中浓度最大的调试，调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大
4. 按浓度由低至高的顺序依次测定：
   • 钙校准溶液系列
   • 待测试料溶液
   • 空白试验溶液
   • 验证试验溶液
5. 测定溶液时均以水调零

校准曲线绘制

1. 以氧化钙量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线
2. 计算并打印出美利体育登录入口官网结果
3. 校准曲线的回归系数应大于0.999

结果计算

氧化钙质量分数w(CaO)按以下公式计算：

w(CaO) = [(m? - m?) × V × 10??] / (m × V?) × 100

式中：

• m? — 从校准曲线查得试料溶液的氧化钙量，μg
• m? — 从校准曲线查得空白溶液的氧化钙量，μg
• V — 试料溶液总体积，mL
• m — 试料量，g
• V? — 分取试料溶液体积，mL

分析结果表示至小数点后第二位。

精密度要求

安全注意事项

1. 使用原子吸收分光光度计时，应严格按照仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，避免可能的爆炸危险
2. 本方法涉及高温和化学试剂操作，操作人员应具备正规实验室工作经验
3. 所有废液应按规定进行处理后方可排放