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适用范围与安全警示

本方法适用于钨矿石、钼矿石中碲含量的测定，测定范围为0.5 μg/g - 100 μg/g。

安全警示：使用本方法的人员应具备正规实验室工作经验。氢氟酸有毒且有腐蚀性，操作时应佩戴防护手套；硫酸稀释时需注意安全操作规范。

方法原理

试料经硝酸-氢氟酸-硫酸分解，盐酸介质中沉淀钨酸过滤除去。在共沉淀剂砷存在下，以次亚磷酸钠还原碲至单体。在硫酸和氢溴酸溶液中，溴化碲络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固相化合物，被苯萃取。在分光光度计上于波长565 nm处测量有机相吸光度，计算碲量。

仪器美利体育官网首页网址与试剂

美利体育登录入口官网:主要仪器

• 分析天平 ：三级，感量0.1 mg
• 分光光度计
• 控温电热板
• 聚四氟乙烯烧杯
• 25 mL带塞比色管

美利体育登录入口官网:试剂配制

样品制备

按GB/T 14505要求，加工试样粒径应小于97 μm。试样应在105℃预干燥2 h，含硫矿物的试样在60-80℃鼓风干燥烘箱内干燥2-4 h，然后置于干燥器中冷却至室温。

分析步骤

美利体育登录入口官网:试料称取

美利体育登录入口官网:试料分解

1. 将试料置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿
2. 加入10 mL硝酸、10 mL氢氟酸、10 mL硫酸(1+1)
3. 置于控温电热板上加热分解(180℃)，逐渐升温至300℃，待冒三氧化硫白烟
4. 取下冷却，用水吹洗杯壁，再加热至冒三氧化硫白烟
5. 加入20 mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，160℃加热10 min，放置2 h或过夜

美利体育登录入口官网:分离与还原

1. 用定量滤纸过滤，滤液以250 mL烧杯承接
2. 用盐酸(1+1)洗涤烧杯及沉淀12-15次
3. 滤液总体积控制在150 mL，加入1 mL硫酸铜溶液、2 mL砷溶液、4-7 g次亚磷酸钠
4. 充分搅拌，待三价铁的黄色退去，次亚磷酸钠全部溶解
5. 加热至出现棕色混浊，移至低温处保温至溶液清亮

美利体育登录入口官网:萃取测定

1. 用脱脂棉过滤，以热的盐酸(15+85)洗涤
2. 分次加入7 mL溴-氢溴酸溶液溶解沉淀
3. 蒸发浓缩，加入5.5 mL硫酸(1+1)蒸发至水分全部挥发
4. 加入1滴过氧化氢，升温至刚冒三氧化硫白烟
5. 冷却后移入25 mL带塞比色管中，稀释至10 mL
6. 加入0.5 mL溴化钠溶液，放置3 min
7. 加入0.5 mL丁基罗丹明B溶液，立即加入10 mL苯，萃取30 s，放置20 min

校准曲线绘制

分取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL碲标准溶液(10.0 μg/mL)，分别置于25 mL带塞比色管中，补加水至4 mL，加入5 mL硫酸(1+1)，以下按分析步骤进行。以碲量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

结果计算

碲的含量以质量分数w(Te)计，按公式计算：

w(Te) = (m? - m?) / m

式中：m? - 从校准曲线查得分取试料溶液的碲量(μg)；m? - 从校准曲线查得空白溶液的碲量(μg)；m - 试料量(g)

质量控制

• 随同试料进行双份空白试验
• 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质
• 方法精密度：重复性限r=0.241+0.0883m，再现性限R=0.3829m

注意事项

• 加热至出现棕色混浊时切忌煮沸
• 单体沉淀保温时间一般为4 h，以溶液清亮为准
• 含有机质较高的试料需用浓硝酸消化至淡黄色
• 加入苯后应立即萃。舛ǚ菔嗍庇Ψ侄畏执屋腿
• 钨钼含量高时应适当多加次亚磷酸钠