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方法概述

本方法基于铱对铈(IV)-砷(III)氧化还原反应的催化作用，通过硫脲富集分离干扰元素，利用催化反应速度与铱浓度的正比关系进行定量分析。测定范围：1-5000 ng/g。

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• 分光光度计 ：配备1cm比色杯
• 分析天平 ：感量0.1mg
• 高温炉 ：最高温度700℃
• 电热板 ：可调温
• 铁坩埚 ：30mL
• 瓷坩埚 ：30mL
• 聚四氟乙烯烧杯 ：400mL
• 玻璃烧杯 ：500mL
• 比色管 ：25mL
• 容量瓶 ：25mL、100mL、250mL、500mL

试剂准备

样品前处理

美利体育登录入口官网:7.4.1 灼烧除杂

1. 称取适量试料（按表1）置于30mL铁坩埚中
2. 放入高温炉，炉门留缝，低温升至700℃保持2h
3. 含硫/碳高样品需搅拌1-2次
4. 取出冷却至室温

美利体育登录入口官网:7.4.2 样品分解

1. 灼烧后样品中加入4-6倍过氧化钠，搅匀
2. 表面覆盖1g过氧化钠，加盖
3. 700℃高温炉熔融20-30min
4. 硅含量高样品可补加过氧化钠继续熔融

美利体育登录入口官网:7.4.3 分离富集

1. 铁坩埚放入400mL烧杯，加150mL热水提取
2. 硫酸(1+1)中和至沉淀溶解，H?O?至溶液清亮
3. 转移至聚四氟乙烯烧杯，弃去铁皮
4. 加10mL浓H?SO?、10mL HF，加热蒸发至冒烟
5. 反复3次除尽氟离子
6. 加50mL水、20mL HCl、20-40mL H?PO?，温热溶解
7. 转移至玻璃烧杯，加50mL浓H?SO?、3g硫脲
8. 加热至230℃（4min内达到），保温1h
9. 冷却后加温水至400mL，煮沸至硫磺凝聚
10. 双层慢速定量滤纸抽滤，水洗7-8次

测定溶液制备

美利体育登录入口官网:7.4.4 除硫溶解

1. 沉淀+滤纸放入100mL烧杯
2. 加0.5g混合盐、5mL H?SO?、10mL HNO?
3. 加热破坏滤纸和硫磺，补加HNO?至除尽
4. 加热至剩余约1mL H?SO?，冷却
5. 加7.5mL HCl、2.5mL HNO?，加热煮沸
6. 转移至瓷坩埚，加10滴HClO?除钌
7. 加热冒白烟至尽

美利体育登录入口官网:7.4.5 硫酸盐转化

1. 加1g混合盐于瓷坩埚
2. 600℃高温炉熔融12min
3. 冷却后水浸。涟枞芙
4. 转移至25mL比色管，定容，澄清后测定

工作曲线绘制

美利体育登录入口官网:固定时间法（0.2-2 ng/mL）

美利体育登录入口官网:固定浓度法（2-10 ng/mL）

催化光度测定

美利体育登录入口官网:7.6.1 固定时间法

1. 移取1-5mL澄清试液于25mL比色管
2. 补加混合盐溶液至5mL
3. 加2mL As?O?溶液、1mL HgSO?溶液
4. 恒温20min
5. 加1mL Ce(SO?)?溶液，立即计时
6. 设定时间测量420/450nm吸光度A
7. 计算log(1/A)，查工作曲线得铱量

美利体育登录入口官网:7.6.2 固定浓度法

1. 同上步骤1-5
2. 测量透光率增至50%所需时间t
3. 计算1/t，查工作曲线得铱量

结果计算

铱含量计算公式：

w(Ir) = (m? - m?) × V × V? / (m × V? × V?)

式中：
m? - 试液铱量(ng)
m? - 空白铱量(ng)
m - 试料量(g)
V - 试液总体积(mL)
V? - 分取试液体积(mL)
V? - 测定溶液体积(mL)
V? - 分取测定液体积(mL)

质量控制

• 随同试料进行双份空白试验
• 分析同类型标准物质验证
• 空白吸光度应在1.0附近
• 精密度要求：重复性限r=0.6676+0.8002m，再现性限R=1.0583+0.4027m

注意事项

• 安全警告：使用浓酸需在通风橱操作，氢氟酸有剧毒和腐蚀性
• 样品干燥：105℃预干燥2h，高硫样品60℃干燥2-4h
• 铂干扰：当Pt > 0.5μg时需用TBP萃取分离
• 硅干扰：未除尽硅时用HF(1+1)洗涤2-3次
• 温度控制：硫脲沉淀需在4min内达到230℃
• 恒温要求：催化反应前需恒温20min确保反应稳定性