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适用范围与总则

本标准作业指导书适用于岩石及地球化学试样中贵金属元素的测定分析，包括仲裁分析、验证其他分析方法、标准物质定值分析及例行分析。

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样品预处理规范

步骤	技术要求	注意事项
样品粒度	应小于74 nm	试样量不少于500 g
样品干燥	105℃预干燥2 h	硫含量高样品60℃干燥2-4 h
灼烧处理	低温升至700℃保持2 h以上	火试金方法除外
均匀性验证	进行碎样缩分试验	保证试样代表性

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仪器美利体育官网首页网址要求

美利体育登录入口官网:分析天平精度要求

称样量范围	精度级别	感量要求
1 g以下	不低于三级	0.1 mg
1 g-10 g	不低于四级	1.0 mg

美利体育登录入口官网:仪器验证要求

使用前应检查测量仪器的稳定性能、线性关系，并用标准物质进行预试验验证。

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试剂与溶液配制

美利体育登录入口官网:试剂规格要求

• 使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂
• 配制标准溶液选择基准试剂或光谱纯试剂
• 金属配制标准溶液时，纯度应大于99.99%

美利体育登录入口官网:溶液浓度表示方式

表示方式	量符号	常用单位
质量浓度	ρB	g/L, mg/L, mg/mL
物质的量浓度	cB	mol/L, mmol/L
质量分数	wB	g/t, mg/g, μg/g, ng/g
体积分数	φB	%, mL/L

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分析操作流程

美利体育登录入口官网:称量取样要求

• 根据试样中待测元素含量高低调整称样量
• 注意贵金属分布不均匀样品的最小取样量
• 控制称样量在最佳测量条件范围内

美利体育登录入口官网:测定次数要求

• 常规分析：2-3次测定
• 仲裁分析：不少于5次测定
• 需给出不确定度

美利体育登录入口官网:空白试验

测定试料时，应平行进行双份空白试验，计算结果应扣除空白值。

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质量控制要求

美利体育登录入口官网:正确度与精密度验证

• 按GB/T 6379要求进行精密度试验和正确度试验
• 使用含量和基体相近的标准物质
• 使用重复试样进行验证

美利体育登录入口官网:计量器具校准

• 容量器皿应按国家有关标准校准或送检
• 天平与砝码应在检定合格周期内
• 数字修约按GB/T 8170执行

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安全与环境要求

美利体育登录入口官网:危险品管理

• 使用易燃、易爆、有毒、有害等危险品时
• 采取相应措施保障人身安全
• 保护环境质量

美利体育登录入口官网:温度控制

温度类型	温度范围
标准温度	20℃
实验室温度	15-25℃
冷水	15℃以下
温水	40-60℃
热水	60℃以上

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结果表示与数据处理

美利体育登录入口官网:结果单位

• 以被测元素的相对质量分数表示
• 单位以10^-6(或μg/g)或10^-9(或ng/g)表示

美利体育登录入口官网:有效位数

单位	有效位数示例
10-6	XX.X、X.XX、0.XX、0.0XX
10-9	XX、X.X、0.X

美利体育登录入口官网:换算因素

标准溶液的浓度等换算因素均应保留四位有效数字。