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美利体育登录入口官网:GB 2591.6-1981
氟碳铈镧矿精矿中钡量的测定(重量法)

Determination of barium content in bastnaesite concentrates

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标准号

GB 2591.6-1981

发布

1981年

总页数

2页

发布单位

国家市场监督管理总局

当前最新

GB 2591.6-1981

 

 

中华人民共和国国家标准

GB 2591-6—81

适用范围:

本标准规定了重量法测定氧化铅含量的方法。适用于含氧化铅量在1%以上的样品。

方法提要:

试样经硝酸、硫酸和氢氧化钠处理，使氧化铅转化为硫酸铅沉淀与大部分抗离子分离。硫酸铅沉淀用氢氧化钠、过氧化钠熔融，用EDTA溶液浸取分离稀土等，再用硫酸沉淀钒，沉淀经碳酸钠、碳酸钾转化分离，转入溶液，再用硫化氧分离铝，最后以硫酸铅重量法测定。

分析步骤:

1. 称取试样1.0000克置于300毫升烧杯中，加20毫升硝酸，低温加热溶解。加5毫升消酸，继续加热浓缩至5毫升，加7毫升硫酸(1+1)，加热煮发至冒白烟。
2. 冷却后加100毫升热水，加热至微沸，溶解可溶性盐类，取下放置过夜，用慢速滤纸过滤。用硫酸(1+99)洗净烧杯，洗沉淀及滤纸5~6次，再用水洗2~3次，滤液弃去。
3. 将沉淀连同滤纸移入刚玉坩埚中，灰化，在300℃灼烧10一20分钟，冷却。加2 ~ 3克氨氧化钠，再加1 ~ 2克过氧化钠，在700℃熔融15一20分钟，取出均匀，冷却至室温，置于已盛有1~2上克EDTA和100毫升热水的300毫升烧杯中，浸取并洗出渣滓。
4. 煮沸5 一10分钟待沉淀下降，用中速滤纸过滤于400毫升烧杯中，用氧氧化钠、EDTA混合热洗液洗净烧杯，洗沉淀12~15次弃去沉淀。滤液加1 ~ 2滴甲基橙指示剂。
5. 用盐酸中和至变红，加 5 毫升盐酸 (1 + 1)，稀释至250毫升，煮沸取下，搅拌下方加5 ~ 7毫升硫酸 (1 + 1)，煮沸待硫酸铅沉淀析出。
6. 保温2小时静置过夜，用慢速定量滤纸过滤。

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