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美利体育登录入口官网:GB/T 23950-2024
无机化工产品中重金属测定通用方法

General method for determination of heavy metals in inorganic chemical products

GBT23950-2024, GB23950-2024


1. 适用范围

适用于无机化工产品中铜、铅、锌、钴、镍等17种重金属元素的测定,美利体育登录入口官网范围:0.2μg/mL~2μg/mL(比色法)


2. 安全警示

警告:操作涉及硫化氢、强酸等危险试剂,需在通风橱中进行,实验人员须佩戴防护眼镜及防毒面具

3. 方法概要

方法 原理 检出限
限量比色法 重金属离子与S??生成有色硫化物沉淀比色 0.2μg/mL
ICP-OES法 电感耦合等离子体激发原子发射光谱分析 见附录A

4. 限量比色法操作流程

美利体育登录入口官网:4.1 试剂配制

  1. 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取25.0g乙酸铵+25mL水+45mL盐酸(1+1),pH计调节
  2. 铅标准溶液:1mL=0.01mg Pb(按HG/T 3696.2配制)
  3. 饱和硫化氢水:现用现配

美利体育登录入口官网:4.2 试验步骤

步骤1:样品处理
按GB/T 30902-2014中7.3进行消解,过滤后定容至50mL比色管

步骤2:pH调节
加1滴酚酞指示剂,用盐酸/氨水(1+14)调至中性(红色刚褪去)

步骤3:显色反应
加入5mL乙酸盐缓冲液+10mL饱和硫化氢水,定容后静置10min

步骤4:比色判定
白色背景对比样品管与标准管色度,样品不得深于标准


5. ICP-OES法操作规程

美利体育登录入口官网:5.1 仪器准备

  • 美利体育官网首页网址:电感耦合等离子体发射光谱仪
  • 预热:开机稳定≥30min
  • 校准:用混合标准溶液建立标准曲线(R?≥0.999)

美利体育登录入口官网:5.2 关键参数

元素 特征波长(nm) 干扰元素
Pb 220.353/283.305 Fe,Au
Cd 214.439 Fe(226.502nm)

美利体育登录入口官网:5.3 干扰消除

  1. 基体匹配法:标准溶液与样品基体一致
  2. 内标法:推荐使用Y(371.029nm)或Sc(361.384nm)作为内标

6. 数据计算

重金属含量计算公式:

w = Σ(ρi×V)/(m×f)

式中:ρi—标准曲线测得浓度(μg/mL);V—定容体积(mL);m—样品质量(g);f—稀释因子

 

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GB/T 23950-2024

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标准号
GB/T 23950-2024
别名
GBT23950-2024
GB23950-2024
发布
2024年
ICS
71.060.01
总页数
11页
发布单位
国家市场监督管理总局
当前最新
GB/T 23950-2024
 
 
引用标准
GB/T 30902-2014 GB/T 6682-2008 HG/T 3696.2 HG/T 3696.3
被代替标准
GB/T 23950-2009
 
 
本体
重金属

本文件给出了无机化工产品中重金属测定通用方法的一般规定和样品处理方法,描述了无机化工产品中重金属含量的测定方法。 本文件适用于无机化工产品中重金属含量的测定。

术语 
电感耦合等离子体发射光谱法 Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy (ICP-OES)
限量比色法 Limit Colorimetric Method

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ICP光谱/MP-AES/ICP-AES
电感耦合等离子体发射光谱仪
用于美利体育登录入口官网无机化工产品中重金属元素含量的仪器,通过等离子体激发样品中的原子并测量其发出的光谱。

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