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方法原理

固体废物和浸出液中的多环芳烃经提取、净化、浓缩、定容后，用 气相色谱仪 分离、 质谱美利体育登录入口官网器 美利体育登录入口官网。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

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仪器与试剂

美利体育登录入口官网:主要仪器美利体育官网首页网址

仪器名称	规格要求	备注
气相色谱-质谱联用仪	EI源，配备自动进样器	需定期进行质谱调谐
色谱柱	30 m×0.25 mm×0.25 μm，5%苯基-95%甲基聚硅氧烷	等效色谱柱需验证
浓缩装置	氮吹仪、旋转蒸发仪	需控制温度避免目标物损失
提取装置	索氏提取器、加压流体萃取仪	根据样品类型选择

美利体育登录入口官网:主要试剂材料

• 有机溶剂：丙酮、正己烷、二氯甲烷（农残级）
• 标准溶液：16种PAHs混合标准贮备液（1000-5000 mg/L）
• 内标物：萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12
• 替代物：2-氟联苯、4,4?-三联苯-d14
• 净化材料：硅胶、硅酸镁小柱、凝胶渗透色谱柱

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样品前处理流程

美利体育登录入口官网:固体废物样品提取

美利体育登录入口官网:提取液净化处理

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仪器分析条件

美利体育登录入口官网:气相色谱条件

参数	设置值
进样口温度	280℃
进样方式	不分流进样，进样量1 μL
柱流量	1.0 mL/min（恒流）
柱温程序	80℃(2 min)→20℃/min→180℃(5 min)→10℃/min→290℃(5 min)

美利体育登录入口官网:质谱条件

参数	设置值
离子源类型	电子轰击源（EI）
离子源温度	230℃
电离能量	70 eV
扫描范围	45-450 m/z
溶剂延迟	5 min

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质量控制要求

美利体育登录入口官网:日常质量控制

• 每批样品做方法空白，目标物浓度应低于方法检出限
• 每20个样品分析一个平行样，相对偏差＜30%
• 每20个样品分析一个基体加标，回收率控制在45%-130%
• 替代物回收率应落在p±3S控制范围内

美利体育登录入口官网:仪器性能检查

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数据处理与计算

美利体育登录入口官网:定性确认

• 目标物保留时间与标准溶液相比在±3倍标准差范围内
• 特征离子相对丰度与标准谱图偏差＜±30%
• 分子离子峰必须作为判别依据

美利体育登录入口官网:定量计算

采用内标法定量，按公式计算：

w = (A_x × ρ_IS × V_x) / (A_IS × RRF × m)

式中：w—含量(mg/kg)；A_x—目标物峰面积；ρ_IS—内标浓度(μg/mL)；V_x—定容体积(mL)；A_IS—内标峰面积；RRF—平均相对响应因子；m—样品质量(g)

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注意事项

方法性能指标

样品类型	检出范围	精密度(RSD)	准确度(回收率)
灰渣(10g)	0.05-0.3 mg/kg	2.3%-21%	52%-124%
生化污泥(2g)	0.3-1 mg/kg	3.4%-20%	48%-122%
浸出液(100mL)	0.01-0.03 mg/L	1.7%-25%	42%-102%