美利体育登录入口官网:GB/T 38216.1-2019
钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法
Steel slag—Determination content of chromic oxide—Diphenyl carbazide spectrophotometry method
GBT38216.1-2019, GB38216.1-2019
1. 测定原理
试样经碱熔分解后，三价铬氧化为六价铬。在硫酸介质中，六价铬与二苯基碳酰二肼形成紫红色络合物，于分光光度计545nm波长处测定吸光度。钒含量>200μg时需用8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分离。
2. 仪器与试剂
| 仪器美利体育官网首页网址 | 规格要求 |
|---|---|
| 刚玉坩埚 | 20mL体积 |
| 分光光度计 | 波长精度±2nm，光谱带宽≤10nm |
| 高温炉 | 700-750℃控温±20℃ |
关键试剂：过氧化钠、二苯基碳酰二肼乙醇溶液(2.5g/L)、铬标准溶液(10.0μg/mL)
3. 操作流程
美利体育登录入口官网:3.1 样品制备
按GB/T 2007.2制样，粒度≤0.080mm，105℃烘干1h后冷却称量
美利体育登录入口官网:3.2 试料熔融
- 称取0.20-0.50g试样（根据铬含量）置于刚玉坩埚
- 加入2-5g过氧化钠覆盖，700-750℃熔融5-7min
美利体育登录入口官网:3.3 显色测定
| 步骤 | 操作要求 |
|---|---|
| 浸取 | 200mL温水煮沸20-30min，定容250mL后干过滤 |
| 分取 | 按铬含量分取10.00-20.00mL试液 |
| 显色 | 加5mL硫酸(1+8)和3mL显色剂，定容100mL |
注意：含钒试样需进行8-羟基喹啉萃取分离处理
4. 结果计算
氧化铬含量计算公式：
w(Cr?O?) = (m?×V×1.4615)/(m×V?×10?)×100%
式中：m?为校准曲线查得铬量(μg)，V为试液总体积(mL)，V?为分取体积(mL)
美利体育登录入口官网:4.1 精密度控制
| 含量范围 | 重复性限r | 再现性限R |
|---|---|---|
| 0.05-3.0% | 0.0033+0.0427m | 0.0083+0.1430m |
5. 注意事项
- 熔融过程需在通风橱操作，佩戴防护面罩
- 显色剂需现配现用，避光保存
- 比色前需静置30min消除钒干扰
- 校准曲线R?应≥0.999
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- 标准号
- GB/T 38216.1-2019
- 别名
- GBT38216.1-2019
GB38216.1-2019 - 发布
- 2019年
- ICS
-
77.140.99
- 总页数
- 9页
- 发布单位
- 国家市场监督管理总局
- 当前最新
- GB/T 38216.1-2019
- 引用标准
- GB/T 12806 GB/T 12807 GB/T 12808 GB/T 2007.2 GB/T 6682 GB/T 7729 GB/T 8170
- 本体
- 氧化铬
本部分规定了二苯基碳酰二肼分光光度法测定钢渣中氧化铬含量的方法。本部分适用于钢渣中氧化铬含量的测定。测定范围（质量分数)：0.05%~3.0%
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| 分光光度计 | 用于测量溶液在特定波长下的吸光度的仪器，符合GB/T7729规定。 |
| 烘箱 控温精度±2°C | 用于试样的烘干处理。 |
| 高温炉 可调温度范围500~1000°C | 用于试样的高温熔融分解。 |
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