美利体育登录入口官网

适用范围与基本原理

本标准作业指导书适用于地表水、地下水、饮用水及核设施液态流出物中钴-60的分析测定。典型条件下， 低本底α/β测量仪 测量法的探测限为9.9 mBq/L， 液体闪烁计数器 测量法的探测限为8.4 mBq/L。

基本原理：水样中加入钴载体，以氢氧化物形式沉淀浓集钴-60。用氨水络合钴，使钴与铁、锰、钌、锆等核素分离。通过阴离子交换树脂柱进一步纯化，收集解吸液后采用不同测量方法进行测定。

仪器美利体育官网首页网址与试剂材料

美利体育登录入口官网:主要仪器美利体育官网首页网址

美利体育登录入口官网:主要试剂材料

氯化铵、亚硫酸氢钠、氯化钴、氨水(ρ=0.91g/mL)、各级浓度盐酸溶液、硝酸溶液、无水乙醇、氢氧化钠溶液、钴-60标准溶液(5-10Bq/mL)、钴载体溶液(10mg/mL)、电解缓冲液、基体改进剂、苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂(120-180μm)、电沉积片(纯度99.9%铜片)、闪烁液等。

样品采集与预处理

按GB 12379和HJ 61相关规定执行：

1. 使用自动采水器或塑料桶采集水样，容器预先用盐酸溶液洗涤
2. 采样前用待采水样洗涤采样美利体育官网首页网址3次
3. 取样后立即加入盐酸或硝酸溶液酸化，每升样品加2mL酸
4. 为排除沉淀物影响，应过滤后酸化
5. 经预处理的水样应尽快测定，保存期一般不超过2个月

低本底α/β测量仪测量法操作流程

美利体育登录入口官网:浓集与分离步骤

1. 取水样1-20L，加1.00mL钴载体溶液
2. 搅拌下缓慢滴加氢氧化钠溶液至pH值为10，继续搅拌5min
3. 间隔1h，搅拌5次以上，每次搅拌5min，密封静置10h以上
4. 虹吸弃去上清液，沉淀转入离心管，4000r/min离心15min
5. 滴加盐酸至沉淀完全溶解，搅拌下加入30mL氨水，继续搅拌2min
6. 转入离心管，4000r/min离心15min，收集上清液
7. 重复步骤5-6，合并上清液
8. 电加热板蒸发至不冒白烟，冷却至室温
9. 加盐酸溶液溶解残渣，以1.0mL/min流速通过阴离子交换树脂柱
10. 依次用25mL盐酸溶液和15mL盐酸溶液淋洗
11. 用盐酸溶液解吸，收集解吸液定容至50mL容量瓶
12. 量取0.50mL解吸液用于原子吸收法回收率测量

美利体育登录入口官网:电沉积制源与测量

1. 剩余解吸液蒸干，用电解缓冲液溶解
2. 转入装有称重铜片的电沉积槽内，总体积控制为15mL
3. 装上铂电极，电极距离5-10mm
4. 调节电流密度70-120mA/cm?，通电约1.5h
5. 弃去电解缓冲液，用水和无水乙醇冲洗铜片
6. 100℃干燥20min，称至恒重
7. 用低本底α/β测量仪测量电沉积后铜片的β计数率

液体闪烁计数器测量法操作流程

美利体育登录入口官网:浓集与分离

参照低本底α/β测量仪测量法的浓集与分离步骤进行。

美利体育登录入口官网:液闪制源与测量

1. 剩余解吸液转移至小烧杯，用水冲洗3次，合并冲洗液
2. 电加热板上小心蒸干，调节温度160-180℃
3. 用硝酸溶液溶解并转移至液闪计数瓶中，控制体积为8.00mL
4. 加12.0mL闪烁液，旋紧瓶盖，摇匀制成待测样品
5. 液闪开机预热至正常工作状态
6. 样品避光2-24h后测量，测量时间30-1000min

效率刻度与质量控制

美利体育登录入口官网:效率刻度

低本底α/β测量仪：取6份不同体积钴载体溶液，各加入1.00mL钴-60标准溶液，按电沉积制源步骤操作，计算探测效率。

液体闪烁计数器：配制不同浓度钴载体溶液，分别测量本底和淬灭样品计数率，绘制淬灭校正曲线。

美利体育登录入口官网:质量控制要求

结果计算与数据处理

美利体育登录入口官网:活度浓度计算

低本底α/β测量仪测量法：A = (n? - n?) / [V·E·Y·e^(-λ(t?-t?))]

液体闪烁计数器测量法：A = (n - n?) / [V·E·Y·e^(-λ(t?-t?))]

美利体育登录入口官网:化学回收率计算（原子吸收法）

Y = (V?·ρ·V?) / (1000 × V? × q?) × 100%

美利体育登录入口官网:精密度要求

安全注意事项

1. 操作放射性物质需在专门实验室进行，佩戴个人防护装备
2. 严格遵守放射性废物处理规定
3. 定期进行仪器性能检验和维护
4. 实验过程中注意通风，避免试剂挥发物吸入
5. 电沉积操作时注意电气安全