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标准解读：封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素

本标准《DZ/T 0279.32-2016》是中国地质矿产行业标准，专门用于区域地球化学样品中15个稀土元素（REE）的测定。稀土元素在地质、环境、材料等领域具有重要指示作用，准确测定其含量对于矿产勘查和地球化学研究至关重要。本方法采用封闭酸溶前处理结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术，具有灵敏度高、线性范围宽、多元素同时分析等优点。

美利体育登录入口官网:方法原理与步骤

样品在封闭溶样罐中，以氢氟酸和硝酸在185℃高温高压下溶解24小时，蒸干后硝酸复溶，定容后直接引入电感耦合等离子体质谱仪进行测定。采用铑（Rh）和铼（Re）作为内标元素，以校正基体效应和仪器漂移。对于部分元素（如Eu、Gd、Tb）需进行氧化物干扰校正，监测Ba、Ce、Pr、Dy等干扰元素。

美利体育登录入口官网:仪器条件与分析参数

ICP-MS工作条件包括：射频功率1350W，冷却气流量13.0 L/min，辅助气0.75 L/min，雾化气1.0 L/min，采样锥孔径1.0mm，截取锥0.7mm，跳峰3点/质量，驻留时间10ms/点，扫描40次。分析同位素选择质量数较高的同位素以避免干扰，例如⁸⁹Y、¹³⁹La、¹⁴⁰Ce、¹⁴¹Pr、¹⁴⁶Nd、¹⁴⁷Sm、¹⁵³Eu、¹⁵⁷Gd、¹⁵⁹Tb、¹⁶³Dy、¹⁶⁵Ho、¹⁶⁶Er、¹⁶⁹Tm、¹⁷²Yb、¹⁷⁵Lu。内标采用¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re。

美利体育登录入口官网:性能指标与质量控制

方法检出限为0.01~0.05 μg/g，测定范围覆盖0.03~500 μg/g。精密度试验结果表明，各元素的重复性限和再现性限均满足地质样品分析要求（见表4）。正确度通过标准物质验证，偏倚在可接受范围内。质量控制措施包括：每批样品做空白试验、重复样分析（5%）、标准物质验证，校准曲线相关系数≥0.999，内标响应偏差在80%~120%之间。

美利体育登录入口官网:与同类方法的比较

本标准方法适用于大批量区域地球化学样品的快速分析，尤其适合低含量稀土元素的测定。在应用时需注意氢氟酸的安全操作，同时监控氧化物干扰，尤其对于Eu、Gd等易受干扰的元素。通过严格的质控措施，可以保证结果的准确性和可靠性。

美利体育登录入口官网:总结

DZ/T 0279.32-2016是一项成熟、可靠的标准方法，为区域地球化学调查中稀土元素的分析提供了技术支撑。其操作流程清晰，性能指标明确，具有良好的实用性和推广价值。