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标准解读：生物柴油中脂肪酸甲酯与亚麻酸甲酯的气相色谱测定

SN/T 5055.2-2018《生物柴油分析法 第2部分：脂肪酸甲酯和亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法》是中国出入境检验检疫行业标准，于2018年3月12日发布，2018年10月1日实施。该标准修改采用了BS EN 14103-2011，是SN/T 5055系列标准的重要组成部分。本部分规定了生物柴油中脂肪酸甲酯（FAME）和亚麻酸甲酯含量的气相色谱测定方法，适用于碳链长度C6至C24范围内所有含甲基酯的脂肪酸甲酯的测定，且要求脂肪酸甲酯含量不低于90%（质量分数），亚麻酸甲酯含量在1%～15%（质量分数）之间。

方法原理与技术要点

标准采用内标法定量。将一定量的内标物十九烷酸甲酯加入待测试样中，经气相色谱分离后，用火焰离子化美利体育登录入口官网器（FID）美利体育登录入口官网。色谱柱采用壁涂聚乙二醇固定相的毛细管柱（如Carbowax 20M、Dbwax、Cpwax等），规格为0.25 mm×0.25 μm×30 m。柱温采用程序升温：初始60℃保持2 min，以10℃/min升至200℃，再以5℃/min升至240℃保持7 min。进样口温度250℃，美利体育登录入口官网器温度250℃，载气为高纯氦气（≥99.999%），燃气为高纯氢气（≥99.999%），助燃气为空气。进样量1.0 μL，分流流量100 mL/min。

实验中需调整色谱条件，使木焦油酸甲酯（C24:0）和神经酸甲酯（C24:1）清晰出峰。色谱图上从正己酸甲酯（C6:0）到神经酸甲酯（C24:1）之间的所有峰均计入脂肪酸甲酯含量计算。若在亚麻酸甲酯（C18:3）和神经酸甲酯（C24:1）之间出现未知尖峰，可能表示样品含有鱼油成分。

试剂与样品制备

所需试剂包括甲苯（≥99.5%）、正己酸甲酯（≥99.5%）、神经酸甲酯（≥99.0%）、木焦油酸甲酯（≥99.0%）、十九烷酸甲酯内标物（≥99.5%）。内标溶液浓度为10 mg/mL，用甲苯配制。样品制备时，准确称取约100 mg样品和约100 mg内标物于10 mL玻璃瓶中，用10 mL甲苯溶解混匀，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样分析。

计算与精密度

脂肪酸甲酯含量按公式计算：W1 = (ΣAi - A1)/A1 × m1/m × 100%，其中ΣAi为C6:0至C24:1所有脂肪酸甲酯峰面积，A1为内标峰面积，m1为内标质量，m为样品质量。亚麻酸甲酯含量按公式计算：W2 = A2/A1 × m1/m × 100%。结果精确至0.1%。

标准给出了方法的重复性限和再现性限。脂肪酸甲酯含量的重复性限为1.01%，再现性限为4.16%；亚麻酸甲酯含量的重复性限r=0.0283+0.0175X，再现性限R=0.3872+0.0285X，其中X为两次结果平均值。以下表格对比了不同组分的关键参数：

仪器与操作注意事项

仪器美利体育官网首页网址包括气相色谱仪（带FID）、分析天平（感量0.1 mg）、容量瓶（50 mL）、带聚四氟乙烯垫的旋盖玻璃瓶（10 mL）、单刻线移液管（10.0 mL）、有机滤膜（0.45 μm）。色谱柱选择对分离效果至关重要，必须保证C6:0至C24:1范围内各组分的有效分离。载气、燃气的纯度直接影响美利体育登录入口官网灵敏度和基线稳定性。称量前，内标物和样品需在环境温度下放置不少于3小时，以防止吸水。

标准意义与应用

生物柴油作为一种可再生清洁能源，其质量指标中脂肪酸甲酯和亚麻酸甲酯含量是关键参数。本标准为出入境检验检疫提供了统一、准确的分析方法，有利于生物柴油国际贸易的质量控制和监管。标准的技术内容与国际标准BS EN 14103-2011协调一致，同时结合了国内实际情况，具有较强的操作性和适用性。该标准的实施有助于保障生物柴油产品质量，促进生物柴油产业的健康发展。