美利体育登录入口官网:HJ 1268-2022
水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
Water quality—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry
标准技术解析
本标准首次建立液相色谱-原子荧光联用技术（LC-AFS）测定水中甲基汞和乙基汞的标准化方法，创新性地采用L-半胱氨酸络合萃取体系，实现有机汞形态的高效分离与超痕量美利体育登录入口官网。
方法原理深度剖析
技术路线包含三个关键步骤：二氯甲烷萃取→L-半胱氨酸反萃取→在线紫外消解-原子荧光美利体育登录入口官网。其中色谱分离采用C18反相柱，流动相含1.2g/L L-半胱氨酸和0.62g/L乙酸铵的甲醇-水体系（80:20，v/v）。
关键参数对比
| 分析物 | 检出限(ng/L) | 测定下限(ng/L) | 保留时间(min) | 回收率范围 |
|---|---|---|---|---|
| 甲基汞 | 0.08 | 0.32 | 3.2-3.8 | 68.7-109% |
| 乙基汞 | 0.10 | 0.40 | 4.5-5.2 | 66.8-109% |
仪器配置要求
核心美利体育官网首页网址需配备：液相色谱系统（C18色谱柱，5μm×150mm×4.6mm）、在线紫外消解装置（254nm紫外灯）、原子荧光光谱仪（汞空心阴极灯）。氩气纯度要求≥99.999%。
样品前处理关键点
- 保存条件：pH1-2环境，4℃避光保存，添加2ml饱和硫酸铜溶液
- 萃取流程：1L水样→40ml二氯甲烷萃。ㄖ馗3次）→无水硫酸钠脱水→3ml反萃取液（含1%L-半胱氨酸）
- 破乳方法：针对乳化现象可采用离心、冷冻或玻璃棉过滤
质量保证体系
标准建立严格的质量控制要求：
- 每批样品需做空白试验（＜MDL）
- 标准曲线相关系数≥0.995
- 平行样相对偏差≤30%
- 基体加标回收率65-120%
标准实施建议
针对不同水体类型的应用要点：
| 水体类型 | 特殊处理 | 保存期限 |
|---|---|---|
| 海水 | 无需添加氯化钠 | 3天 |
| 工业废水 | 需注意基质干扰 | 3天 |
| 仅测甲基汞 | 可延长至8天 | 8天 |
技术演进分析
相较传统GC-ECD方法，本标准的LC-AFS技术具有：无需衍生化、避免汞损失、形态特异性好等优势。方法检出限比EPA 1630低1个数量级，满足我国《地表水环境质量标准》中汞的限值要求（≤50ng/L）。
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- 标准号
- HJ 1268-2022
- 发布
- 2022年
- ICS
-
13.060.50
- 总页数
- 10页
- 发布单位
- 行业标准-环保
- 当前最新
- HJ 1268-2022
- 引用标准
- GB 17378.3 HJ 164 HJ 442.3 HJ 91.1 HJ 91.2
- 本体
- 液相色谱
本标准规定了测定水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。 取样体积为 1 L，反萃取液体积为 3.0 ml，进样体积为 100 μl 时，方法检出限为 0.08 ng/L～0.1 ng/L， 测定下限为 0.32 ng/L～0.4 ng/L。详见附录 A。
美利体育登录入口官网: HJ 1268-2022 中提到的仪器美利体育官网首页网址
| C18反相色谱柱 填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm | 用于液相色谱分离甲基汞和乙基汞的高效色谱柱 |
| 液相色谱-原子荧光联用仪 由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成 | 整合了分离和美利体育登录入口官网功能的高端美利体育登录入口官网器 |
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