美利体育登录入口官网:YB/T 4582.8-2017
氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法
Determination of silicon content in ferrosilicon nitride perchloric acid dehydration gravimetric method
YBT4582.8-2017, YB4582.8-2017
标准概述
YB/T 4582.8-2017《氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》是黑色冶金行业标准，适用于氮化硅铁中硅含量的测定，测定范围40.00%~60.00%。该方法结合了经典重量法和现代ICP-AES技术，确保结果的准确性。
方法原理
试料用氢氧化钠熔融分解，酸化后以高氯酸冒烟使硅酸脱水。沉淀经过滤、洗涤、灼烧后称量二氧化硅质量，再用氢氟酸处理使硅挥发，称量残渣，由两次质量差计算主量硅。滤液中残留的硅通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）测定，两者之和为总硅含量。
试剂与仪器
主要试剂包括氢氧化钠、高氯酸、氢氟酸等；主要仪器有镍坩埚、铂坩埚、高温炉、ICP光谱仪等。仪器性能需满足附录A要求。
分析步骤
称取0.300g试样，与氢氧化钠熔融，浸取后加高氯酸冒烟脱水，过滤洗涤沉淀，灼烧称量，氢氟酸处理后再灼烧称量。滤液用ICP-AES测定硅浓度。
计算与允许差
硅含量由质量差和滤液浓度计算。两次测定差值应符合表1允许差。
| 硅含量范围/% | 允许差/% |
|---|---|
| 40.00~45.00 | 0.40 |
| ＞45.00~50.00 | 0.50 |
| ＞50.00~60.00 | 0.60 |
方法对比
与传统重量法相比，本方法增加了ICP-AES测定残留硅，提高了准确度。与单独ICP法相比，重量法更适用于高含量硅的测定。
请注意，本内容不等同于标准原文，请参阅正式版文本。
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- 标准号
- YB/T 4582.8-2017
- 别名
- YBT4582.8-2017
YB4582.8-2017 - 发布
- 2017年
- ICS
-
77.100
- 总页数
- 8页
- 发布单位
- 行业标准-黑色冶金
- 当前最新
- YB/T 4582.8-2017
- 引用标准
- GB/T 12806 GB/T 12807 GB/T 12808 GB/T 4010 GB/T 6682
- 本体
- 硅
本部分规定了采用高氯酸脱水重量法测定硅含量。本部分适用于氮化硅铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：40.00%～60.00%。
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| 电热板 | 用于加热蒸发和冒烟 |
| 干燥器 | 用于冷却称量样品 |
| 电感耦合等离子体光谱仪 美利体育登录入口官网限≤0.05μg/mL，RSD≤2.0% | 用于测定滤液中硅含量 |
| 电炉 | 用于加热烘烤和熔融 |
| 铂坩埚 容积≥20mL | 用于沉淀灼烧和氢氟酸处理 |
| 镍坩埚 容积30mL | 用于氢氧化钠熔融试料 |
| 高温炉 温度范围500℃~1100℃，控温精度±20℃ | 用于熔融和灼烧 |
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