本作业指导书适用于粉状、膏霜、乳液、液体类化妆品中放射性核素铯-137和铯-134含量的测定,探测下限为10 Bq/kg。
样品定量装入特定样品盒,通过 γ能谱仪 测量铯-137(特征能量峰661.6 keV)和铯-134(特征能量峰604.7 keV)的γ射线特征峰强度,与标准品比对计算放射性比活度。
| 名称 | 规格要求 | 备注 |
|---|---|---|
| 硝酸溶液 | 2%浓度 | 分析纯 |
| 铯-137标准溶液 | 约500 Bq/g或500 Bq/mL | 需有权威部门赋值证书 |
| 铯-134标准溶液 | 约500 Bq/g或500 Bq/mL | 需有权威部门赋值证书 |
| 标准储备液 | 约200 Bq/mL | 用2%硝酸定容,室温保存1个月 |
| 美利体育官网首页网址名称 | 技术参数 | 要求 |
|---|---|---|
| γ能谱仪 | 同轴高纯锗探测器 | 对钴-60的1332.5 keVγ射线分辨率<3 keV,相对效率>15% |
| 屏蔽体 | 铅当量≥10 cm | 内衬多层重金属材料,积分本底<2.5计数/s(50 keV-2500 keV) |
| 多道分析器 | 1024道以上 | - |
| 样品测量盒 | Φ75 mm×75 mm | 可密封塑料材质 |
| 分析天平 | 感量1 mg | - |
准确称取(50±1)g样品(精确至0.01g)至样品测量盒中,轻轻晃动使样品均匀分布,加盖密封待测。
能谱仪需先进行能量刻度,确保铯-137(661.6 keV)和铯-134(604.7 keV)特征峰位于能谱测量范围的1/4处。美利体育登录入口官网前仪器需预热至稳定状态。
吸取约5 Bq的铯-137和铯-134标准储备液加入已称量的样品盒中,加水至50g(精确至0.1g),密封混匀。进行放射性衰变校正后,将样品盒放置于探测器中心轴线位置测量,保证特征峰面积计数≥1000。记录测量活时间及各特征峰净计数。
将制备好的样品盒置于探测器相同位置测量,测量活时间通常为10000秒(可根据实际情况调整)。记录测量活时间及各特征峰净计数。
以50g水代替样品,按相同条件和步骤进行空白试验。
按下列公式计算样品中铯-137/铯-134比活度(Bq/kg),结果保留两位有效数字:
X = [A? × (n?/t? - n?/t?)] / [(m/1000) × (n?/t? - n?/t?)]
式中:X-比活度;A?-标准溶液活度标准值(Bq);n?-样品净计数;n?-空白净计数;t?-样品测量时间(s);t?-空白测量时间(s);m-样品质量(g);n?-标准溶液净计数;t?-标准溶液测量时间(s)
| 指标 | 要求 | 备注 |
|---|---|---|
| 回收率 | 80%-120% | 添加浓度10-50 Bq/kg |
| 相对标准偏差 | <10.0% | - |
| 允许差 | ≤算术平均值10% | 重复性条件下两次独立测定 |
1. 标准溶液需定期进行衰变校正
2. 样品盒放置位置必须保持一致
3. 测量时间需保证统计误差要求
4. 实验室需符合放射性美利体育登录入口官网安全规范
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本标准规定了化妆品中禁用物质放射性核素绝对-137、绝对-134含量的能谱测定方法的试剂和材料、仪器和美利体育官网首页网址、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。本标准适用于粉状、膏霜、乳液、液体类化妆品中绝对-137、绝对-134的测定。本标准绝对-137、艳丽-134 的探测下限为 10~Bq/kg。
| 分析天平 感量为 1 mg | 用于精确称量样品 |
| 能谱仪 高纯锗探测器、屏蔽体、多道分析器等 | 用于测量射线能量和强度的精密仪器 |
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