YB/T 6137-2023《煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法》是一项针对煤焦油中特定多环芳烃组分的美利体育登录入口官网方法标准。煤焦油是炼焦工业的重要副产品,其组成复杂,联苯、苊、芴作为其中重要的化合物,含量测定对于煤焦油的综合利用和产品质量控制具有重要意义。本标准采用气相色谱法,以外标法定量,操作规范,结果准确。
本标准适用于炼焦过程中产生的煤焦油中联苯、苊、芴含量的测定。煤焦油通常为黑色粘稠液体,含有大量水分和杂质,因此样品前处理尤为关键。标准明确要求当水分含量大于4%时需进行脱水处理。
样品经溶剂溶解后,使用附有氢火焰离子美利体育登录入口官网器(FID)的气相色谱仪进行分离和美利体育登录入口官网。色谱柱采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱,程序升温条件为:起始95℃保持6 min,以40℃/min升至150℃保持1 min,再以40℃/min升至250℃保持1 min,最后以40℃/min升至300℃保持7 min。其他色谱条件如气化温度300℃、美利体育登录入口官网温度300℃、分流比50:1等均有明确规定。
校准样品需使用色谱纯的联苯、苊、芴配制,含量应与被测样品接近。线性范围测定通过不同进样量(0.2~1.0 ?L)的校准样品进行,确保在美利体育登录入口官网器的线性响应范围内。实际样品测定时,需平行进样两针,取峰面积平均值计算含量。计算公式为:
Q = (Cs × (Ai / As) × (G + M_solvent) / G) × (1 - Mad) ,其中Cs为校准浓度,Ai和As分别为试样和校准峰面积,G为试样质量,Mad为水分含量。
标准对仪器和试剂提出了明确要求:气相色谱仪灵敏度需达到 Mt≤5×10??? g/s(正十六烷),色谱柱为30 m×0.32 mm×0.25 μm的毛细管柱。分析天平分度值0.1 mg,微型旋涡混合仪转数2000 r/min等。试剂方面,联苯、苊、芴需色谱纯,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或四氢呋喃,载气氮气和氢气纯度均不低于99.99%。
标准给出了重复性和再现性限值:联苯和苊的重复性≤0.15%,再现性≤0.25%;芴的重复性≤0.25%,再现性≤0.45%。美利体育登录入口官网过程中需保证联苯、苊、芴与其他组分的分离度≥1.5,且进样量应在线性范围内。平行测定结果应满足重复性要求。
本标准引用了多项国家标准:GB/T 1999(焦化产品油类的取样方法)、GB/T 2288(焦化产品水分测定方法)、GB/T 6682(分析实验室用水规格和试验方法)、GB/T 8170(数值修约规则)。这些标准是实施本方法的基。褂谜咝枰徊⒆裱。
实验室应具备气相色谱分析的基本条件,操作人员需经过培训。注意溶剂的选择需根据样品特性调整,色谱条件可适当优化但必须保证分离度。试验报告中应包含样品信息、执行标准、分析结果及异常现象等。
| 组分 | 重复性限 (%) | 再现性限 (%) | 典型保留时间参考 |
|---|---|---|---|
| 联苯 | 0.15 | 0.25 | 约12 min |
| 苊 | 0.15 | 0.25 | 约14 min |
| 芴 | 0.25 | 0.45 | 约16 min |
(保留时间根据程序升温条件估算,实际可能因仪器和柱温变化而不同)
请注意,本内容不等同于标准原文,请参阅正式版文本。
| 气相色谱仪 具有氢火焰美利体育登录入口官网器(FID)、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流/不分流装置,灵敏度为 Mt≤5×10??? g/s(正十六烷) | 用于样品中联苯、苊、芴的分离和美利体育登录入口官网。 |
| 离心机 转速 0~4000 r/min,带50 mL离心试管 | 用于脱水处理煤焦油试样。 |
| 分析天平 分度值 0.1 mg | 用于精确称量样品和试剂。 |
| 容量瓶 25 mL、10 mL | 用于配制标准溶液和稀释样品。 |
| 微型旋涡混合仪 转数 2000 r/min,振幅 6 mm | 用于混合样品和溶剂。 |
| 微量注射器 1 ?L 或 10 ?L | 用于进样。 |
| 水浴锅 温度控制范围室温~(100±5)℃ | 用于加热溶解样品。 |
| 烧杯 50 mL | 用于配制溶液。 |
| 磨口瓶 500 mL | 用于储存试剂。 |
| 移液管 10 mL | 用于量取液体。 |
| 色谱工作站或色谱数据处理器 | 用于记录和处理色谱数据。 |
| 色谱柱 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英弹性毛细管柱,30.00 m×0.32 mm×0.25 μm | 用于分离样品中各组分。 |
| 高型称量瓶 40 mm×25 mm | 用于称量煤焦油试样。 |
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