美利体育登录入口官网:GB/T 23276-2024
钯化合物分析方法 钯含量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA 络合滴定法和重量法
Analysis of palladium compounds Determination of palladium content Dimethylglyoxime precipitation EDTA complexometric titration and gravimetric method
GBT23276-2024, GB23276-2024
GB/T 23276—2024标准解读：钯化合物中钯含量的测定
| 方法名称 | 原理概述 | 适用范围 | 精密度要求 |
|---|---|---|---|
| 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法 | 利用EDTA与钯络合，通过锌标准溶液滴定过量EDTA。加入二甲基乙二醛肟后，三氯甲烷萃取沉淀，再次滴定测定钯含量。 | 适用于钯化合物中钯质量分数为4.00%～70.00%的样品。 | 重复性限（r）：0.06%-0.17%；再现性限（R）：0.09%-0.19% |
| 二甲基乙二醛肟重量法 | 通过二甲基乙二醛肟沉淀钯，采用重量法测定沉淀质量，计算钯含量。 | 适用于相同范围内钯化合物的测定。 | 重复性限（r）：0.06%-0.15%；再现性限（R）：0.07%-0.18% |
美利体育登录入口官网:方法原理与步骤
二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法
- 试料溶解：使用盐酸和硝酸溶解样品，高氯酸冒烟处理有机物。
- 试液处理：加入EDTA溶液并调节pH至5.8左右，滴定过量EDTA。
- 沉淀与萃。杭尤攵甲基乙二醛肟乙醇溶液，三氯甲烷萃取沉淀。
- 终点滴定：通过锌标准溶液滴定，计算钯含量。
二甲基乙二醛肟重量法
- 试料溶解：同上。
- 试液处理：沉淀与洗涤，使用玻璃砂芯坩埚收集沉淀。
- 烘干与称重：于110℃烘干至恒重，计算钯含量。
美利体育登录入口官网:试剂与仪器要求
| 试剂名称 | 规格要求 | 主要用途 |
|---|---|---|
| EDTA溶液 | 0.013 mol/L | 与钯络合，滴定过量 |
| 二甲基乙二醛肟溶液 | 10 g/L | 沉淀钯的络合剂 |
| 锌标准滴定溶液 | 约0.008 mol/L | 用于滴定EDTA和钯 |
美利体育登录入口官网:精密度分析与实施建议
精密度要求对比：
- 滴定法：重复性限r为0.06%-0.17%，再现性限R为0.09%-0.19%
- 重量法：重复性限r为0.06%-0.15%，再现性限R为0.07%-0.18%
实施建议：
- 实验前需配制标准溶液并标定锌标准滴定溶液。
- 严格按照试剂纯度要求，避免引入杂质干扰。
- 高温处理试料时注意通风和防护。
- 定期校准仪器美利体育官网首页网址，确保测量精度。
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- 标准号
- GB/T 23276-2024
- 别名
- GBT23276-2024
GB23276-2024 - 发布
- 2024年
- ICS
-
77.120.99
- 总页数
- 15页
- 发布单位
- 国家市场监督管理总局
- 当前最新
- GB/T 23276-2024
- 引用标准
- GB/T 6682
- 被代替标准
- GB/T 23276-2009
- 本体
- 钯
本文件描述了通过二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法和重量法测定钯化合物中钯含量的方法。 本文件适用于钯化合物中钯含量的测定，测定范围（质量分数）为 4.00%～70.00%。
美利体育登录入口官网: GB/T 23276-2024 中提到的仪器美利体育官网首页网址
| 天平 感量 0.01 mg | 用于精确称量试料和沉淀的质量。 |
| 容量瓶 250 mL, 500 mL | 用于配制溶液和稀释试液。 |
| 烧杯 300 mL | 用于溶解试料和进行各种化学反应。 |
