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01 背景
邻苯二甲酸酯（Phthalates，PAEs）又称酞酸酯，是一种广泛应用于各类塑料制品生产制造的增塑剂，其主要作用是增加塑料的柔韧性和加工性。然而，PAEs类物质是一种环境激素，能够干扰人体内分泌系统平衡，进而对健康产生潜在威胁。我国国家卫健委于2011年6月发布第16号公告，将PAEs类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，明确禁止其在食品生产中的直接使用。
02 谱育科技解决方案
为有效美利体育登录入口官网食品中的PAEs类物质含量，本方案参照《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》（GB 5009.271-2016），采用气相色谱-质谱联用仪对食品中的18种PAEs类物质进行分析。该方案稳定可靠，灵敏度高，线性优异，可对食品中PAEs类物质进行准确的定性定量美利体育登录入口官网。
03 仪器美利体育官网首页网址
气相色谱-质谱联用仪（EXPEC 3750 GC-MS，杭州谱育科技发展有限公司）
04 试验方法 · 标准样品：以正己烷为溶剂，用逐级稀释法将邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）配制成0.5 ~20.0 μg/mL的标准系列溶液，其余17种PAEs配制成0.02 ~1 μg/mL的标准系列溶液。 · 仪器参数：EXPEC 3750 气相色谱-质谱联用仪的参考条件见下表。 气相色谱-质谱联用仪参考条件 05 结果与讨论 参考仪器条件，对18中PAEs类物质开展美利体育登录入口官网分析，所有目标物均能实现良好的基线分离，图1、图2分别是18种PAEs类物质总离子流色谱图和DINP特征离子色谱图。 图1 18种PAEs类物质总离子流色谱图 注：1-DMP；2-DEP；3-DAP；4-DIBP；5-DBP；6-DMEP；7-BMPP；8-DEEP；9-DPP；10-DHXP；11-BBP；12-DBEP；13-DCHP；14-DEHP；15-DPhP；16-DNOP；17-DINP；18-DNP 图2 DINP特征离子流色谱图（m/z=127） 06 标准曲线 根据试验方法，采用外标法定量。结果显示，所有PAEs类物质的线性相关系数R2大于0.999，线性良好。部分PAEs类物质的标准曲线拟合图见图3，具体数据见下表。 图3 部分PAEs的标准曲线拟合图 07 方法精密度和检出限 依据试验方法中各PAEs物质标准样品的浓度梯度开展高和低浓度精密度测试。结果显示：高浓度精密度介于0.48 %~1.59 %，低浓度精密度介于0.93 %~6.50 %，仪器方法精密度良好。 采用空白基质样品对方法中18种PAEs类物质的检出限开展试验。结果显示：DINP检出限为408.25 μg/kg，其他17种PAEs类物质的检出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。 18种PAEs类物质方法学分析结果汇总表 08 实际样品分析 根据标准《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》（GB 5009.271-2016）的要求，称取酱油A 1.0 g，加入4 mL蒸馏水，涡旋混匀，准确加入10 mL正己烷，继续涡旋1 min，剧烈振摇1 min，超声提取30 min，以1000 r/min离心5 min，取上清液，进行GC-MS分析。通过对酱油A进行处理分析，结果显示，酱油A中18种PAEs类物质均低于方法检出限。 09 结论 使用EXPEC 3750 气相色谱-质谱联用仪分析酱油（食品）中18种PAEs类物质，线性相关系数R2介于0.9991-0.9998，高浓度精密度介于0.48 %~1.59 %，低浓度精密度介于0.93 %~6.50 %。DINP检出限为408.25 μg/kg，其它17种PAEs类物质的检出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。分析酱油中的18种PAEs类物质，均无检出。该方案具有良好精密度和检出限，可以为食品中的PAEs类物质的美利体育登录入口官网提供可靠的技术支持。
