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邻苯二甲酸酯（Phthalates , PAEs）又称酞酸酯，常作为增塑剂，被广泛应用塑胶材料、电子线缆等各类消费品材料中，以增加产品的柔软性、弹性、强度和耐用性等性能。PAEs作为增塑剂能够改善材料性能，同时也是一类全球高度关注的环境污染物，具有雌激素特征，会影响人体的内分泌功能，长期接触可能会产生致癌效应。全球范围内对其使用和含量均做出严格要求，其中4种PAEs的限值为0.1%。

本文参考GB/T 39110-2020《消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸增塑剂快速筛选》标准中方法，使用谱育科技EXPEC 228热裂解仪和EXPEC 3750气相色谱-质谱联用仪快速筛查消费品塑胶材料中的7种增塑剂，其结果：各组分于50 ng浓度下，信噪比＞30；线性决定系数R2＞0.999；精密度为1.28%~3.01%；方法检出限为0.70 ng~7.31 ng。当取样量为0.5 mg时，方法检出限介于0.0001%~0.0015%，满足实际样品分析需求，可为塑胶材料产品的快速美利体育登录入口官网提供可靠的技术方法支持。

· 仪器美利体育官网首页网址：EXPEC 228热裂解仪（杭州谱育科技发展有限公司）；EXPEC 3750气相色谱-质谱联用仪（杭州谱育科技发展有限公司）。

· 试剂材料：7种PAEs储备液（4种500 mg/L，3种5000mg/L）（表1）、正己烷（色谱纯）、高纯氦气（纯度≥99.999%）；

表1. 7种PAEs储备液浓度

标准样品：以正己烷为溶剂，将7种PAEs稀释成50 mg/L（3种500 mg/L）的中间液。使用此液依次配制浓度为0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L和20 mg/L，3种为（5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L和200mg/L）的标准系列溶液。在样品杯中加入20 ?L，室温下干燥溶剂，配制样品杯中PAEs质量为10 ng、20 ng、40 ng、100 ng和400 ng（3种组分为100 ng、200 ng、400 ng、1000 ng和4000 ng）。

橡塑材料样品制备：使用专用刀切割一定量的塑料样品，液氮冷冻后，碾磨成小片状颗粒（图1）。准确称取一定质量的编号为1、2、3和4号的样品于4个不同的裂解杯中，加入少量惰性化石英棉，待分析。

参考表2仪器参数，采集标准样品的总离子流色谱图，图2展示了7种PAEs的分离效果，所有组分均实现基线分离，各物质分离效果好，其中DINP和DIDP的分离效果和峰型与标准相同，满足标准分析需求。

表2. 仪器参考条件

图2. 7种PAEs的总离子流色谱图

注：1-邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）；2-邻苯二甲酸二丁酯（DBP）；3-邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）；4-邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）；5-邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）；6-邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）；7-邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）；

7种PAEs进样量均为50 ng时，各组分提取定量离子，其峰面积和信噪比（S/N）见表3，所有组分的S/N均＞30，满足标准分析要求。

表3. 7种PAEs定量离子峰面积及信噪比（50ng）

7种PAEs组分在10-400 ng（3种组分为100-4000 ng）范围内的线性拟合系数R2均大于0.999，部分组分标准曲线见图3。

图3. 部分组分的线性拟合图

参考表2条件，连续采集7次10 ng（3种100 ng）的样品，计算仪器方法精密度，测试结果见表6，7种PAEs的精密度介于1.28%~3.01%之间，稳定性良好。

表4. 7种PAEs的精密度结果（ng）

使用微量进样器将10 ng（3种为100 ng）注入样品杯中，室温下干燥溶剂，制作方法检出限（MDL）检查样品。在仪器参考条件下平行测定6次，计算得到其标准偏差S。根据公式：MDL=3.36×S（置信度99%）得到方法检出限。每种邻苯二甲酸酯的定量限（LOQ）为各自MDL的3倍。

结果见表7，7种PAEs检出限介于0.70 ng~7.31 ng，定量限为2.11 ng~21.92 ng。当取样量为0.5mg时，方法检出限介于0.0001%-0.0015%，满足实际样品分析需求。

表5. 7种PAEs的方法检出限结果（ng）

参考表2条件采集制备的塑料样品，依次采集4个样品均检出目标PAEs，表6为样品中目标物检出结果，4个样品均检出目标PAEs，仅样品3中所有检出PAEs低于0.1%，其余样品中检出的PAEs都存在含量超过0.1%的部分。

表6. 塑胶材料样品分析结果（取样量见表格）