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中国药典2025年版二部 第一部分 化学药品 序号 1997

美利体育登录入口官网:烟酰胺

正文第 1473 页 · 第一部分 化学药品

说明

本品概说

本品为3-吡啶甲酰胺,按干燥品计算,含C6H6N2O不得少于99.0%

性状

外观 · 质地 · 气味

本品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭;略有引湿性。本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔点:本品的熔点(通则0612)为128~131℃。吸收系数:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)溶解并定容稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在261nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1%1cm)为417~443。

鉴别

显微 · 理化 · 色谱鉴别
(1)

取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓加热。产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和。加硫酸铜试液2ml,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。

(2)

取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收,245nm波长处的吸光度与261nm波长处的吸光度的比值应为0.63~0.67。

(3)

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集421图)一致。

检查

杂质 · 水分 · 限量检查
酸碱度

取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值为5.5~7.5。

溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。

易炭化物

取本品0.20g,依法检查(通则0842),与对照溶液(取比色用氯化钴液1.0ml、比色用重铬酸钾液2.5ml、比色用硫酸铜液1.0ml,用水稀释至50ml)5.0ml比较,不得更深。

有关物质
试验方法

照薄层色谱法(通则0502)试验。

供试品溶液

取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液。

对照溶液(1)

精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

对照溶液(2)

精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

对照品溶液

取烟酸对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

系统适用性溶液

取烟酸对照品与烟酰胺适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含烟酸0.2mg与烟酰胺1mg的混合溶液。

色谱条件

采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-无水乙醇-水(48:45:4)为展开剂。

系统适用性要求

系统适用性溶液应显示两个清晰分离的斑点;对照溶液(2)应显示一个清晰可见的斑点。

测定法

吸取上述5种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

限度

供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%);如显其他杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深。

干燥失重0.5%

取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥18小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

炽灼残渣0.1%

不得过0.1%(通则0841)。

重金属

取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L盐酸溶液6ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

定量分析 · 限度

取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C6H6N2O。

类别

维生素类药。

规格

(1)50mg(2)100mg

制剂

(1)烟酰胺片(2)烟酰胺注射液

贮藏

储存条件

遮光,密封保存。

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