美利体育登录入口官网:黄杨宁片
处方
环维黄杨星D 0.5g
制法
取环维黄杨星D,加辅料适量,制成颗粒,干燥,压制成1000片或500片,即得。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为白色或微黄色的片:味苦。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品适量,研细,取粉末适量(约相当于环维黄杨星D 10mg),加三氯甲烷20ml,搅拌使溶解,滤过,滤液分成两份,分别置水浴上蒸干。一份加冰醋酸溶液(1→20)ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成橙红色沉淀:另一份加乙醇1ml与硫酸2ml,即显橙红色。
取本品,研细,取粉末适量(约相当于环维黄杨星D 10mg),加水和氢氧化钠试液各2ml,摇匀后,加三氯甲烷10ml,振摇提取10分钟,静置,分取三氯甲烷层,滤过,滤液作为供试品溶液。另取环维黄杨星D对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-二乙胺(25:20:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查取本品10片,分别置量瓶中,各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度(约相当于每1ml含环维黄杨星D 0.01mg),80℃水浴温浸1.5小时后取出,冷却至室温,摇匀,离心6分钟(转速为每分钟3000转),分别取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量与平均含量相比较,差异大于±15%的不得多于1片,并不得过±25%。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
定量分析 · 限度取环维黄杨星D对照品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加甲醇70ml使溶解,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含环维黄杨星D 10μg)。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于环维黄杨星D 0.5mg),置50ml量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度,80℃水浴温浸1.5小时后取出,冷却至室温,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,离心6分钟(转速为每分钟3000转),取上清液,即得。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置分液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(取溴麝香草酚蓝18mg,置250ml瓶中,加甲醇5ml使溶解,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,即得)5ml,摇匀,立即分别精密加入三氯甲烷10ml,振摇2分钟,静置1.5小时,分取三氯甲烷层,置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中,振。仓,取上清液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在410nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
本品每片含环维黄杨星D(C26H38N2O),应为标示量的90.0%~110.0%。
规格
(1)每片含环维黄杨星D 0.5mg(2)每片含环维黄杨星D 1mg
贮藏
储存条件遮光,密封。
功能与主治
功效 · 主治行气活血,通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛、脉结代;冠心病、心律失常见上述证候者。
用法与用量
临床用法口服,一次1~2mg,一日2~3次。
注意
【注意】忌食辛辣食物;孕妇慎用;脾胃虚寒者禁用。
黄连上清片 Huanglian Shangqing Pian
| 【处方】 黄连5g | 栀子40g |
| 连翘40g | 炒蔓荆子40g |
| 防风20g | 荆芥穗40g |
| 白芷40g | 黄芩40g |
| 菊花80g | 薄荷20g |
| 大黄160g | 黄柏20g |
| 桔梗40g | 川芎20g |
| 石膏20g | 旋覆花10g |
| 甘草20g |
(2)取本品5片,除去包衣,研细,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过.滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6:1.5:3:1.5:0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中:在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
(3)取本品10片,除去包衣,研细.加乙醚30ml.超声处理10分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加乙酸乙酯40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品·加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
砷盐取本品10片,除去包衣,研细,称取1.0g·加无砷氢氧化钙1g,加少量水,搅匀,烘干,用小火缓缓炽灼至炭化,再在500~600℃炽灼至完全灰化(同时作空白,留做标准砷斑用),放冷,加盐酸7ml使溶解,再加水21ml.依法(通则0822第一法)检查.含碑量不得过2mg/kg。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以乙睛-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;美利体育登录入口官网波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取盐酸小碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液10ml.称定重量,置50℃水浴中加热15分钟.取出.放冷,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量、摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,低温挥干溶剂.残渣用甲醇适量使溶解.加在碱性氧化铝柱(100~200目,8g,内径为1cm)上,用甲醇35ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄连、黄柏以盐酸小碱 $( \mathbb { C } _ { \sharp \flat } \mathbb { H } _ { 1 } , \mathbb { N } \odot _ { \sharp } \ \cdot$ HCI)计,不得少于0.27mg。
【注意】忌食辛辣食物;孕妇慎用:脾胃虛寒者禁用。
(2)糖衣片(片心重0.3g)(相当于饮片0.655g) 【贮藏】密封。
图谱
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