美利体育登录入口官网:速效牛黄丸
处方
人工牛黄 5g 水牛角浓缩粉 50g 黄连 25g 冰片 5g 栀子 25g 黄芩 25g 朱砂 25g 珍珠母 25g 郁金 25g 雄黄 25g 石菖蒲 25g
制法
以上十一味,珍珠母水飞或粉碎成极细粉;朱砂、雄黄分别水飞成极细粉;黄连、栀子、黄芩、郁金、石菖蒲粉碎成细粉;将人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片分别研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每 100g 粉末加炼蜜 90~110g 制成大蜜丸,即得。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为黄棕色至棕褐色的大蜜丸:气香,味微苦。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品,置显微镜下观察:不规则碎片灰白色或灰黄色,稍具光泽,表面有灰棕色色素颗粒,并有不规则纵长裂缝(水牛角浓缩粉);纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连);种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子);不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂);不规则碎块近无色或淡黄棕色,表面可见细密波状纹理(珍珠母);糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金);不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄);纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(石菖蒲)。
取本品 3g,剪碎,加硅藻土 2g,研匀。加三氯甲烷 30ml,超声处理 10 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇 1ml 溶解,加在中性氧化铝柱(100~200 目,2g,内径为 1~1.5cm)上,用甲醇 3ml 洗涤残渣,洗涤液加在同一中性氧化铝柱上,相继以甲醇 10ml、80% 甲醇 15ml 洗脱,弃去洗脱液,继用 80% 甲醇 - 浓氨试液 (19:1) 的混合溶液 20ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材 10mg,加甲醇 1ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷 - 乙酸乙酯 - 冰醋酸 - 甲酸 (9:6:2:0.4) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
取本品 1g,剪碎,加甲醇 5ml,超声处理 15 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材 0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.4mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯 - 乙酸乙酯 - 异丙醇 - 甲醇 - 水 (6:3:1.5:2:0.3) 为展开剂,在另槽中加入等体积的浓氨试液,预平衡 15 分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm) 下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
取本品 3g,剪碎,加硅藻土 2g,研匀,加石油醚 (60~90℃) 20ml,振摇 1 分钟,滤过,滤液挥散至约 1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(60~90℃)制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷 - 甲苯 - 乙酸乙酯 (6:9:1) 为展开剂,展开,展距约 12cm,取出,晾干,喷以 2% 香草醛硫酸溶液,在 100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
取本品 3g,剪碎,加甲醇 20ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水 5ml 溶解,通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为 15cm,依次用乙醇、水预洗),以水 20ml 洗脱,弃去洗脱液,在柱上加氨试液 2ml,用水洗脱至洗脱液呈中性,弃去洗脱液,继用 70% 乙醇 50ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇 1ml 溶解,加中性氧化铝 (100~200 目) 1g,拌匀,蒸干,加在中性氧化铝柱 (100~200 目,2g,柱内径为 1~1.5cm) 上,用甲醇 - 乙酸乙酯 (2:1) 的混合溶液 15ml 洗脱,弃去洗脱液,再用 80% 甲醇溶液 20ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材 0.2g,加甲醇 5ml,超声处理 10 分钟,滤过,滤液浓缩至约 1ml,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则 0502) 试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 (15:40:22:11) 10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
取本品 3g,剪碎,加甲醇 20ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水 15ml 溶解,用三氯甲烷振摇提取 2 次,每次 20ml,弃去三氯甲烷液,水溶液用稀盐酸调节 pH 值至 2,用乙酸乙酯振摇提取 2 次,每次 20ml,合并乙酸乙酯液,以适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则 0502) 试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1% 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查取本品适量,剪碎,精密称取 2.2g,加稀盐酸 20ml,时时搅拌 40 分钟,滤过,残渣用稀盐酸洗涤 2 次,每次 10ml,搅拌 10 分钟。洗液与滤液合并,置 500ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取 2ml,加盐酸 5ml 与水 21ml,依砷盐检查法 (通则 0822 第一法) 检查。供试品的砷斑颜色不得深于标准砷斑。
应符合丸剂项下有关的各项规定 (通则 0108)。
含量测定
定量分析 · 限度以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 含 0.1% 磷酸的 0.15% 十二烷基硫酸钠溶液 (48:52) 为流动相;美利体育登录入口官网波长为 264nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 6000。
取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 40μg 的溶液,即得。
取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸 - 甲醇 (1:100) 的混合溶液 50ml,密塞,称定重量,超声处理 (功率 160W,频率 40kHz) 50 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄连以盐酸小檗碱 (C20H18NO4·HCl) 计,不得少于 4.3mg。
取重量差异项下的本品,剪碎,取约 2g,精密称定,置 100ml 凯氏烧瓶中,加硫酸 10ml 与硝酸钾 1.5g,加热至溶液近无色,放冷(有少量白色沉淀),转移至 250ml 锥形瓶中,用水 50ml 分次洗涤烧瓶,洗液并入同一锥形瓶中,加 1% 高锰酸钾溶液至溶液显粉红色,再滴加 2% 硫酸亚铁溶液至粉红色消失,加硫酸铁铵指示液 2ml,用硫氰酸铵滴定液 (0.1mol/L) 滴定。每 1ml 硫氰酸铵滴定液 (0.1mol/L) 相当于 11.63mg 的硫化汞 (HgS)。
本品每丸含朱砂以硫化汞 (HgS) 计,应为 104~140mg。
规格
每丸重 3g
贮藏
储存条件密封
功能与主治
功效 · 主治清热解毒,开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕。
用法与用量
临床用法口服,一次 1 丸,一日 2 次,小儿酌减。
注意
孕妇慎用。
图谱
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