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中国药典2025年版一部 成方制剂和单味制剂 序号 1725

美利体育登录入口官网:首乌丸

正文第 1426 页 · 成方制剂和单味制剂

处方

制何首乌 360g 熟地黄 20g 酒牛膝 40g 桑椹 182g 酒女贞子 40g 墨旱莲 235g 桑叶(制)40g 黑芝麻 16g 菟丝子(酒蒸)80g 金樱子 259g 盐补骨脂 40g 稀签草 (制)80g 金银花 (制)20g

制法

以上十三味,除桑椹,墨旱莲和金樱子外,其余制何首乌等十味粉碎成细粉,过筛,混匀;桑椹和金樱子分别加水煎煮二次,第一次 3 小时,第二次 2 小时,合并煎液,静置 12 小时,取上清液,浓缩成稠膏;墨旱莲加水煎煮二次,每次 1 小时,合并煎液,静置 12 小时,取上清液,浓缩成稠膏。取上述细粉,将桑椹稠膏、金樱子稠膏、部分墨旱莲稠膏、10g 炼蜜和适量水混合,用混合液泛丸,稍干后用剩余的墨早莲稠膏与 10g 炼蜜的混合液包衣,打光,干燥,即得。

性状

外观 · 质地 · 气味

本品为黑色的浓缩水蜜丸;味甜、微苦。

鉴别

显微 · 理化 · 色谱鉴别
(1)

取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径约 80μm(制何首乌)。草酸钙簇晶存在于叶肉组织中,偶见方晶 (桑叶)。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中 (酒牛膝)。果皮表皮细胞表面观类多角形。垂周壁厚薄不均,胞腔含淡棕色物 (酒女贞子)。种皮表皮细胞淡黄色,表面观多角形,垂周壁厚 6~10μm,木化,胞腔含类圆形草酸钙结晶 (黑芝麻)。种皮栅状细胞 2 列,内列较外列长,有光辉带 (菟丝子),种皮栅状细胞淡棕色或红棕色,表面观类多角形,壁稍厚,胞腔含红棕色物 (盐补骨脂)。非腺毛 3~4 细胞,其中常有 1 个细胞稍皱缩(稀签草)。花粉粒类球形,直径约 76um,外壁有刺状雕纹,具 3 个萌发孔 (金银花)。

(2)

取本品 2g,研碎,加甲醇 20ml,超声处理 15 分钟,滤过,用少量甲醇洗涤残渣,滤过,合并滤液并使成 20ml,取滤液 10ml(剩余的滤液备用),蒸干,残渣用二氯甲烷 1ml 溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材 0.5g,加甲醇 10ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素甲醚对照品、大黄素对照品,加甲醇制成每 1ml 含大黄素甲醚 50μg、大黄素 0.1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则 0502) 试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一用 0.5% 氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以甲苯 - 乙酸乙酯 - 甲酸(15:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,显相同的红色斑点。

(3)

取 [鉴别](2) 项下的备用滤液,蒸干,残渣用乙酸乙酯 2ml 溶解,加在中性氧化铝柱(100~200 目,3g,内径为 1cm) 上,用乙酸乙酯 10ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则 0502) 试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷 - 乙酸乙酯 (4:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)

取本品 2g,研碎。加甲醇 20ml,加热回流 30 分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用水 20ml 溶解。用水饱和的正丁醇 20ml 振摇提。秩≌〈家。用正丁醇饱和水 10ml 洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用无水乙醇二氯甲烷 (3:2) 的混合溶液 2ml 溶解。作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502) 试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷 - 丙酮 - 乙酸乙酯 (5:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

杂质 · 水分 · 限量检查

应符合丸剂项下有关的各项规定(通则 0108)。

含量测定

定量分析 · 限度
色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水 (25:75) 为流动相;美利体育登录入口官网波长为 320nm。理论板数按 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯 -2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于 2000。

对照品溶液的制备

取 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯 -2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加 70% 甲醇制成每 1ml 含 20μg 的溶液。即得。

供试品溶液的制备

取本品适量,研细,取约 0.4g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入 70% 甲醇 25ml,称定重量,加热回流 30 分钟,放冷,再称定重量,用 70% 甲醇补足减失的重量。摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

限度2.6mg

本品每 1g 含制何首乌以 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯 -2-O-β-D-葡萄糖苷 (C21H22O9) 计,不得少于 2.6mg。

贮藏

储存条件

密封。

功能与主治

功效 · 主治

补肝肾,强筋骨,乌须发。用于肝肾两虚,头晕目花,耳鸣,腰酸肢麻,须发早白;亦用于高脂血症。

用法与用量

临床用法

口服。一次 6g。一日?次。

图谱

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