美利体育登录入口官网:小柴胡颗粒
处方
柴胡150g 黄芩56g 姜半夏56g 党参56g 生姜56g 甘草56g 大枣56g
制法
以上七味，柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，姜半夏、生姜用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗滤液约600ml.回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至适量，加入适量的蔗糖，制成颗粒，干燥，制成1000g[规格（1）]；或与适量的糊精、甘露醇等辅料制成颗粒400g[规格（2）]；或与适量的糊精、甜菊糖苷等辅料制成颗粒300g[规格（3）]；或与适量的乳糖制成颗粒250g[规格(4)]，即得。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为黄色至棕褐色的颗粒；味甜[规格（1）]。或为棕黄色的颗粒；味淡、微辛[规格(2)，规格(4)]。或为棕黄色的颗粒：味甜、微苦[规格(3）
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品适量(约相当于饮片3g).研细，加乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml.合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml,合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml,正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502）试验。吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5～10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(40：10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取本品适量(约相当于饮片3g)，加水20ml.搅拌使溶解，离心.取上清液，加在聚酰胺柱（100～200目.8g·内径为2.5～3cm·湿法装柱)上，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约10ml.加在聚酰胺柱（100～200目.4g，内径为2cm.湿法装柱）上，分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取供试品溶液2～10μl、对照药材溶液2μl.分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(12：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
同[含量测定]黄芩、甘草项，美利体育登录入口官网波长为252nm。
分别取黄芩苷对照品、汉黄芩苷对照品、甘草酸铵对照品、柴胡皂苷b1对照品、柴胡皂苷b2对照品适量，加70%乙醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。
取[含量测定]黄芩、甘草项下的供试品溶液，即得。
分别吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，记录70分钟的色谱图，即得。
供试品指纹图谱中应呈现10个共有峰，其中峰2、峰6、峰8～10应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应；以除峰2外的9个共有峰为标记，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90。
10个共有峰 峰2：黄芩苷 峰6：汉黄芩苷 峰8：甘草酸铵 峰9：柴胡皂苷b1 峰10：柴胡皂苷b2
含量测定
定量分析 · 限度照高效液相色谱法（通则0512)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）：以乙腈为流动相A.0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml：柱温为25℃；黄芩苷美利体育登录入口官网波长为315nm，甘草酸美利体育登录入口官网波长为252nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于10000。
| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
|---|---|---|
| 0~70 | 15→60 | 85-40 |
取黄芩苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含黄芩苷240μg、甘草酸铵40μg的混合溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量1.0207)。
取装量差异项下的本品，研细，取适量(约相当于饮片0.5g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇10ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于20.0mg；含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于2.0mg。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A，以水为流动相B.按下表中的规定进行梯度洗脱；美利体育登录入口官网波长为250nm。理论板数按柴胡皂苷b1峰计算应不低于3000。
| 时间（分钟） | 流动相A(%） | 流动相B（%） |
|---|---|---|
| 0-50 | 25→50 | 75→50 |
| 50~60 | 50 | 50 |
取柴胡皂苷b1对照品、柴胡皂苷b2对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷b1 10μg、柴胡皂苷b2 20μg的混合溶液，即得。
取装量差异项下的本品，研细，取适量(约相当于饮片2.4g)，精密称定.置具塞锥形瓶中，精密加入含1%氨试液的80%甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz)30分钟，放冷.再称定重量，用含1%氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀.滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含柴胡以柴胡皂苷b1(C21H34O13)和柴胡皂苷b2(C21H34O14)的总量计，不得少于0.5mg。
规格
（1)每袋装10g(每袋相当于饮片4.86g)
(2)每袋装4g(每袋相当于饮片4.86g)(无蔗糖)
（3)每袋装3g(每袋相当于饮片4.86g）（无蔗糖）
（4)每袋装2.5g(每袋相当于饮片4.86g）（无蔗糖）
贮藏
储存条件密封。
功能与主治
功效 · 主治解表散热、疏肝和胃。用于外感。胺干傺糁，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕.口苦咽干。
用法与用量
临床用法开水冲服。一次1～2袋，一日3次。
注意
风寒表证者不宜使用。
图谱
实体图 · 点击放大
纸本对照
原书整页扫描 · 与条文页码互证
