美利体育登录入口官网:ASTM D5357-03(2013)
用X射线衍射法测定沸石钠相对结晶度的标准试验方法
Standard Test Method for Determination of Relative Crystallinity of Zeolite Sodium A by X-ray Diffraction
- 标准号
- ASTM D5357-03(2013)
- 发布
- 2003年
- 国际标准分类(ICS)
- 71.040.30 化学试剂
- 总页数
- 3页
- 替代标准
- ASTM D5357-19
- 当前最新
- ASTM D5357-25
- 引用标准
- ASTM D3906 ASTM E177 ASTM E456 ASTM E691
- 本体
- X射线衍射 相对结晶度
本文件规定了利用X射线衍射（XRD）图谱中选定衍射峰测定沸石钠A（NaA）相对结晶度的测试方法。该方法适用于以NaA为活性组分，用于天然气及工艺气流干燥剂、密封绝缘窗以及家用洗衣洗涤剂软水剂等场景的样品分析。
本方法定义的相对结晶度数值，系样品XRD图谱特定部分强度与参考NaA图谱对应部分强度之比，以百分数表示。该方法旨在量化NaA制造过程中的结晶程度，其结果在技术研发、工艺控制及规格制定中具有重要应用价值。
需注意，XRD图谱中单峰强度的剧烈变化可能源于晶胞内电子密度分布的改变，这受孔道内客体分子（如水）填充程度及客体分子性质的影响。此外，钠阳离子被其他阳离子交换亦会导致强度变化。若样品中存在非晶相或非沸石晶相，可能引起整体强度变化或衍射峰重叠干扰，此时应选用无干扰的NaA特征峰进行分析。
本文件所述数值均采用国际单位制（SI）。本文件未涵盖所有与使用相关的安全问题，使用者需自行建立适当的安全与健康实践，并确定适用性。
| 术语 | 描述 |
|---|---|
| 相对结晶度 relative crystallinity | 样品X射线衍射图谱中选定部分强度与参考NaA图谱对应部分强度之比，以百分比表示。 |
| 积分强度 integral intensity | X射线衍射峰下的面积或计数，或者是峰高与半高度的乘积。 |
| 再水化 rehydration | 干燥后的沸石填充水合水分子但表面无多余水分的处理过程。 |
| 背景 background | 衍射图谱中非晶体衍射峰产生的信号，计算积分强度时需测量高于背景的值。 |
| 精密度 precision | 在重复性条件下，独立测试结果之间的一致程度，包括重复性（实验室内）和再现性（实验室间）。 |
| 偏差 bias | 测试方法的系统误差，本测试方法被认为无已知偏差。 |
美利体育登录入口官网: ASTM D5357-03(2013) 中提到的仪器美利体育官网首页网址
| 干燥箱 设定温度为100°C | 用于在干燥步骤中将样品加热2小时。 |
| X射线衍射仪 配备计算机化数据采集和简化功能或条纹记录仪，使用铜K-α辐射 | 用于获取沸石NaA及其样品的X射线衍射图谱的仪器。 |
| 水合器 实验室干燥器，通过饱和溴化钠(NaBr)溶液维持约58%相对湿度 | 用于在干燥后使样品在室温下保持至少16小时，以填充沸石孔道中的水。 |
| 面积仪 或适当的峰轮廓分析/数字积分软件 | 如果衍射仪没有适当的软件数据分析功能，用于测量峰下面积的仪器或软件。 |
