本文件规定了二氧化碳纯度的技术要求,旨在确保液化二氧化碳气体适用于超临界流体萃。⊿FE)及超临界流体色谱(SFC)应用。文件明确了杂质定量的规范、标识要求及统计学标准,这些要素是保障SFE或SFC实验室工作成功实施的关键前提。
此外,本文件还提出了用于量化上述杂质的分析方法建议,为相关美利体育登录入口官网工作提供技术指引。通过统一纯度标准与杂质控制指标,本文件有助于提升实验数据的可靠性与可比性,促进相关领域技术交流与标准化实施。所有术语定义可参考相关指南文件,以确保理解的一致性。
本文件适用于从事二氧化碳气体质量控制、分析方法开发及SFE/SFC技术应用的相关人员,为实验室操作提供规范性依据。通过实施本文件规定的标准,可有效降低杂质对实验结果的干扰,提高工艺过程的稳定性与安全性,满足行业对高纯度气体介质的技术需求。
| 术语 | 描述 |
|---|---|
| 液相污染物 Liquid-Phase Contaminants | 溶解在二氧化碳液相中,可在 300°C 以下挥发并通过气相色谱柱分离,且能被火焰离子化或电子捕获美利体育登录入口官网器美利体育登录入口官网到的材料。包括中等分子量的烃类和卤代烃(油和润滑剂)。 |
| 水分 Moisture | 虽然水在液相二氧化碳中溶解度低,但超过 10 ppm 的水分可能导致 SFC 或 SFE 应用中因结冰而产生的物理干扰。 |
| 气相污染物 Gas-Phase Contaminants | 二氧化碳液体气化时释放的、非冷凝的气态分子,可能在 SFC 应用中造成干扰。代表性物质包括氧气和轻质烃类(如甲烷、乙烷、丙烷)。 |
| 非挥发性物质 Nonvolatile | 二氧化碳液体气化后留下沸点高于 250°C 的残留物的材料,如小颗:透叻械闳苤,对 SFE 和 SFC 应用有害。 |
| 气相色谱仪 配备火焰离子化美利体育登录入口官网器(FID)和电子捕获美利体育登录入口官网器(ECD),具有外部热脱附和低温聚焦单元,配置为宽口径开管柱,温度编程可达 270°C | 用于美利体育登录入口官网液相污染物,FID 的最低美利体育登录入口官网响应(LLDR)需为 0.25 ng ± 0.1 ng(信噪比 3:1),ECD 的 LLDR 需为 0.05 ng ± 0.02 ng。 |
| 毛细管限流器 熔融石英或金属毛细管,校准后控制二氧化碳液体流速在 1 至 2 g/min | 用于将液相二氧化碳从钢瓶中气化并导入吸附剂 cartridge。 |
| 热脱附/低温聚焦单元 能够热脱附玻璃 Tenax TA cartridges 至 300°C,并能将脱附产物在气相色谱柱头附近进行低温聚焦 | 用于将液相二氧化碳中的挥发性污染物从吸附剂上脱附并聚焦到色谱柱上。 |
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