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当前位置: 汉尧 新闻动态 TLC原位质谱-智能Flash纯化-ASAP秒级鉴定,一条线打通合成研发“最后一公里”

美利体育登录入口官网:TLC原位质谱-智能Flash纯化-ASAP秒级鉴定,一条线打通合成研发“最后一公里”

2026-09-02
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有机合成完整流程包含反应监测、产物纯化、馏分定性三大核心环节,传统操作模式存在流程割裂、耗时冗长、重复操作多等痛点:TLC爬完板,手动推算梯度;Flash跑完柱,再挨个点板或送LC-MS确认——一天下来,大部分时间都花在重复性操作上。

    AIS 整合 puriFlash? XS 530 快速纯化系统、expression? CMS小型台式质谱仪、Plate Express?薄层色谱质谱接口、ASAP? 大气压直接进样分析探头四大核心美利体育官网首页网址,打造了一套无缝衔接的一体化智能工作流,让您从“手动档”升级为“智能驾驶”,一站式完成反应监控、智能方法纯化、馏分秒级定性,极大压缩合成表征周期。      接下来我们以Suzuki偶联反应为例,带您体验这条高效工作流。

01 合成、纯化、确认,三步都有“加速器”

实验仪器

  • 纯化系统:puriFlash? XS 530

  • 质谱系统:expression? CMS小型台式质谱仪

  • TLC 系统:Plate Express? TLC薄层色谱质谱接口

  • 离子源:ASAP? 大气压直接进样分析探头

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反应体系

溴代苯胺 + 苯硼酸,在乙醇中经钯催化室温反应2小时,目标产物为对氨基联苯,展开剂为二氯甲烷/环己烷(10:90),纯化量为400mg。

图片.png 

02 反应监测 — TLC跑完,一键出质谱

价值点:无需刮板、无需前处理,TLC与MS无缝衔接,反应是否成功,当场确认。

 

  • 传统实验痛点:TLC 薄层板展开后,需刮取斑点、溶剂浸泡萃取、离心稀释后才能进质谱,单组样品处理耗时 20 分钟以上,操作繁琐且易造成样品损耗。
  • TLC-CMS智能方案:将展开完成的 TLC 板放入 Plate Express?薄层质谱接口,对准目标层析斑点;美利体育官网首页网址自动下放采样头,萃取溶剂直接洗脱斑点组分,在线输送至 expression? CMS 质谱美利体育登录入口官网,1 分钟内即可输出完整质谱图谱。
  • 结果一目了然:

斑点1(原料):m/z 172/173 典型溴同位素双峰,确认为未反应的溴代苯胺。

斑点2(产物):m/z 170 强信号,确认为目标产物对氨基联苯。

图片.png 

03 TLC to Flash - 手机拍照,梯度自动生成

价值点:从TLC到Flash方法建立,无需反复试错摸索洗脱条件,智能化推荐,大幅降低方法开发门槛。

确认产物生成后,即可一键完成快速纯化方法开发,摆脱人工计算梯度的低效模式。

  • 使用手机拍摄完整 TLC 薄层板,打开专属「TLC to Flash」转换小程序;

  • 录入关键参数:待纯化样品量、洗脱溶剂及配比、目标产物斑点;程序自动计算 Rf 值、分离度参数;

  • 数据同步至 puriFlash? XS 530 纯化系统,智能软件基于薄层分离数据自动生成洗脱梯度;

  • 启动纯化运行,系统实时输出紫外美利体育登录入口官网图谱,触屏即可定位目标产物对应收集馏分。 

图片.png

04 馏分确认 — ASAP探针蘸。30秒出结果

价值点:无需稀释、无需色谱分离,直接蘸取进样,秒级确认馏分,极大加快纯化后处理。

快速色谱收集多支馏分管后,快速筛选含纯品的目标馏分是关键环节。ASAP-CMS 快速定性操作流程:

  • 根据纯化紫外图谱,截取目标主峰中心馏分;

  • 直接将 ASAP 大气压直接进样分析探头浸入馏分试管,插入 expression? 质谱仪;

  • ASAP 大气压直接进样分析探头完成美利体育登录入口官网,30 秒内出质谱图,再次检出特征峰 m/z=170,确认收集馏分为纯目标产物对氨基联苯,与预期一致。

05 智能串联,让合成纯化不再“断片”

这套 TLC - 质谱 - 快速纯化一体化工作流,可实现三大核心实验价值:

  • 精准定位 TLC 目标斑点,「所见即所得」式分析:无需人工刮取、洗脱,直接在原板上对目标斑点进行原位质谱美利体育登录入口官网;

  • 智能自动生成纯化梯度,省去大量试错实验,节约原料与有机溶剂;

  • 馏分秒级质谱核验,快速判定产物信息及纯度,缩短实验决策周期。

      该体系适配全品类有机合成研发、天然产物分离纯化、药物中间体制备、精细化工品开发等实验室场景。从合成反应监测、快速制备纯化到馏分结构确证,全流程均有质谱数据支撑,实验结果真实可追溯,研发数据可信度大幅提升。

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