美利体育登录入口官网:塞克硝唑
说明
本品概说本品为1-(2-羟基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑半水合物。按干燥品计算,含CHNO不得少于98.5%。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为类白色或微黄色结晶或结晶性粉末;无臭。
在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在乙醚中略溶;在水中微溶;在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。
熔点 本品的熔点(通则0612)为73~78℃。
吸收系数 取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定最稀释制成每1ml中约含12μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm波长处测定吸光度,吸收系数(E)为331~349。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml,温热,溶液即显紫红色。滴加稀盐酸使成酸性后,即变成黄色,再滴加过量的氢氧化钠试液,溶液变成橙红色。
取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。在277nm的波长处有最大吸收,在240nm的波长处有最小吸收。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1369图)一致。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631)。pH值应为5.5~7.5。
取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
取本品1.0g,加水100ml使溶解,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0802)。与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。
取杂质【对照品约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
分别精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液1ml,置同一10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;美利体育登录入口官网波长为318nm;进样体积20μl。
理论板数按塞克硝唑峰计算不低于2000,塞克硝唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质I峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.1倍(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.3倍(0.3%);其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.5倍(0.5%)。
取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。
分别取甲苯、乙酸乙酯与二氯甲烷各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲苯0.0178mg、乙酸乙酯0.1mg与二氯甲烷0.012mg的溶液。
以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为90℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至170℃,维持5分钟;美利体育登录入口官网器温度为200℃;进样口温度为220℃;进样体积0.5μl。
对照品溶液色谱图中,各峰之间的分离度应符合要求。
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
按外标法以峰面积计算,含甲苯不得过0.089%,乙酸乙酯不得过0.5%,二氯甲烷不得过0.06%。
取本品,在60℃减压干燥至恒重(通则0831)。减失重量应为4.0%~6.0%。
取本品1.0g,依法检查(通则0841)。遗留残渣不得过0.1%。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法)。含重金属不得过百万分之十。
含量测定
定量分析 · 限度取本品约0.13g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于18.52mg的C, Hn N3 O3
类别
抗厌氧菌、抗滴虫药:
制剂
(1)塞克硝唑片 (2)塞克硝唑胶囊
贮藏
储存条件遮光,密封保存。
附
附件杂质【
2-甲基-5-硝基咪唑


