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美利体育登录入口官网:依托度酸
说明
本品概说本品为（±)-1,8-二乙基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸。按干燥品计算，含C16H21NO3不得少于98.5%。
性状
外观 · 质地 · 气味本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。熔点 本品的熔点(通则0612)为144～150℃。
鉴别
显微 · 理化 · 色谱鉴别取本品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
取依托度酸对照品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
采用硅胶GF254薄层板上，以甲苯-无水乙醇-冰醋酸(70:30:0.5)为展开剂。
吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
检查
杂质 · 水分 · 限量检查照高效液相色谱法(通则0512)测定。
取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。
精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。
取依托度酸对照品与杂质I对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含依托度酸约0.5mg与杂质I约10μg的混合溶液。
用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.6%(V/V)磷酸溶液为流动相A,0.6%(V/V)磷酸乙腈溶液为流动相B;按下表进行梯度洗脱；美利体育登录入口官网波长为225nm；进样体积20μl。
| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
|---|---|---|
| 0 | 60 | 40 |
| 5 | 60 | 10 |
| 35 | 20 | 80 |
| 35.1 | 60 | 4 |
| 45 | 60 | 40 |
系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与依托度酸峰间的分离度应大于6.0。
精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I与杂质II(杂质I与杂质II保留时间相同)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。
照残留溶剂(通则0861第二法)测定。
取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封。
取甲醇和甲苯各适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺定容稀释制成每1ml中含甲醇0.15mg和甲苯0.0445mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。
以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度40℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为200℃，美利体育登录入口官网器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。
对照品溶液色谱图中，甲醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。
精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算，甲醇和甲苯的残留量均应符合规定。
取本品0.20g，加甲醇34ml,振摇使溶解，加水6ml,依法检查(通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml,加甲醇34ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。
取本品1.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之十。
含量测定
定量分析 · 限度取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性)30ml，溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于28.74mg的C16H21NO3。
类别
解热镇痛、非甾体抗炎药。
制剂
依托度酸片
贮藏
储存条件密封，干燥处保存。
附
附件杂质I(1-甲基依托度酸）
C16H19NO3（±)-8-乙基-1-甲基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸
杂质Ⅱ（8-甲基依托度酸）
C16H19NO3 273.33 (±)-1-乙基-8-甲基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸
图谱
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纸本对照
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