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取本品，置显微镜下观察：石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显(苦杏仁)。草酸钙簇晶大，直径60～140μm(大黄）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶(炒白芍)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(枳实）。油细胞椭圆形或类圆形，直径50～80μm，含棕黄色油状物（姜厚朴）。

取本品水蜜丸2g，研细，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；或取小蜜丸或大蜜丸4g，剪碎，加甲醇15ml，研磨使分散，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇2ml,分2次，各轻摇10秒钟，分取上清液，作为供试品溶液。另取大黄对照药材、火麻仁对照药材各0.3g与厚朴对照药材0.2g，分别加甲醇3ml.超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法(通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液各2～3μl、供试品溶液5～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12：3：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与大黄对照药材色谱和厚朴对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与厚朴对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与火麻仁对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

取枳实对照药材0.3g，加甲醇3ml.超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502）试验，吸取(鉴别)(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(5.5：4.5：0.1)为展开剂.展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

取白芍对照药材0.3g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述对照药材溶液与[鉴别](2)项下的供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8：1：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液-乙醇(1：6)的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42：23：35)为流动相；美利体育登录入口官网波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000

取大黄酚对照品和大黄素对照品适量.精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚15μg、大黄素5μg的混合溶液，即得。

分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10～20μl注入液相色谱仪，测定，计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量：用总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素总量的差值，作为结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的总量，即得。

本品含大黄以总大黄酚(C15H10O4)和总大黄素(C15H10O5)的总量计，水蜜丸每1g不得少于1.3mg，小蜜丸每1g不得少于0.75mg，大蜜丸每丸不得少于6.8mg；以结合蒽醌中的大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.39mg.小蜜丸每1g不得少于0.30mg.大蜜丸每丸不得少于2.7mg.