美利体育登录入口官网

取本品水蜜丸5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸5g，剪碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚20ml，超声处理5分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl.分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

取本品水蜜丸5g，研碎：或取小蜜丸或大蜜丸5g，剪碎，加硅藻土4g，研匀。加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一用0.1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2)为展开剂.展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取(鉴别)(2)项下的供试品溶液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml.超声处理20分钟，滤过.滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，白“置水浴上加热回流30分钟”起同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃）乙酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点：置氨蒸气中惠后，置日光下检视，显相同的红色斑点。

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(28：72)为流动相；美利体育登录入口官网波长为265nm，柱温为35℃，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

取本品水蜜丸，研碎，取约0.5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g·精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1：100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分别精密吸取对照品溶液5ul与供试品溶液10l,注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含黄连以盐酸小檗碱(CH19NO4·HCl)计，水蜜丸每1g不得少于0.80mg;小蜜丸每1g不得少于0.40mg；大蜜丸每丸不得少于2.0mg。